一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104609394A(43)申请公布日2015.05.13(21)申请号201510079206.2(22)申请日2015.02.13(71)申请人东北林业大学地址150040黑龙江省哈尔滨市香坊区和兴路26号(72)发明人陈文帅张奇于海鹏李勍刘一星(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人侯静(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法(57)摘要一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，涉及一种碳气凝胶的制备方法。是要解决传统碳气凝胶的制备过程较复杂，且原材料匮乏的问题。方法：一、生物质材料的处理：将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理，然后再使用质量百分浓度为1％～10％的氢氧化钾溶液处理，得到纯化纤维素；二、配制不同浓度的纯化纤维素水溶液；三、机械处理：将纯化纤维素水溶液进行超声处理，之后继续进行高压均质处理，得到纳米纤维素水悬浮液，将纳米纤维素水悬浮液静置，即可自组装得到纳米纤维素水凝胶；四、将纳米纤维素水凝胶干燥制备纳米纤维素气凝胶；五、将纳米纤维素气凝胶在惰性气体保护下于管式炉中炭化处理制备纳米纤维素碳气凝胶。用于气凝胶材料领域。CN104609394ACN104609394A权利要求书1/1页1.一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、生物质材料的处理：将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理，然后再使用质量百分浓度为1％～10％的氢氧化钾溶液处理，得到纯化纤维素；二、配制不同浓度的纯化纤维素水溶液；三、机械处理：将纯化纤维素水溶液进行超声处理，工作功率为800～1200w，超声处理时间为10～60min，之后继续进行高压均质处理，处理时间为5～60min，一级压力为40～90bar，二级压力为300～450bar，得到纳米纤维素水悬浮液，将纳米纤维素水悬浮液静置5～10h，即可自组装得到纳米纤维素水凝胶；四、将纳米纤维素水凝胶干燥制备纳米纤维素气凝胶；五、将纳米纤维素气凝胶在惰性气体保护下于管式炉中炭化处理制备纳米纤维素碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一所述生物质材料为木粉或农作物加工剩余物粉末，使用前用60目筛子进行筛滤。3.根据权利要求1或2所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理的具体步骤为：将生物质材料加入到蒸馏水中，再加入亚氯酸钠和冰醋酸，将容器封口，于75℃恒温水浴中加热0.5～1.5h，之后继续加入亚氯酸钠和冰醋酸，将容器封口，于75℃恒温水浴中加热0.5～1.5h，如此重复5次，然后清洗样品至中性。4.根据权利要求3所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于生物质材料与蒸馏水的质量比为1:20～100，生物质材料与每一次加入的亚氯酸钠的质量比为1:0.2～1，生物质材料与每一次加入的冰醋酸的质量体积比为1:0.2～0.4。5.根据权利要求3所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中使用质量百分浓度为1％～10％的氢氧化钾溶液处理的具体步骤为：将亚氯酸钠处理后的样品和质量百分浓度为1％～10％的氢氧化钾溶液混合，直接于90℃恒温水浴加热2～4h，然后清洗样品至中性并将多余水分抽滤；其中氢氧化钾溶液的用量至少为将样品全部浸泡。6.根据权利要求5所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中纯化纤维素水溶液的质量百分浓度为0.5％～1.5％。7.根据权利要求6所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中干燥方法为冷冻干燥、临界点干燥或者超临界干燥。8.根据权利要求7所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤五在管式炉中的加热过程为：先以1～10℃/min的速率升温至350～450℃，保温1～3h；随后升温至目标温度500～1500℃，保温1～4h；最后以4～6℃/min的速率降温。2CN104609394A说明书1/5页一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法。背景技术[0002]碳气凝胶是一种拥有三维网络缠结结构的超轻碳材料，是现有固体材料中最轻盈的材料，密度可低至4～6mg/cm3及以下，孔隙率高达90％～98％。碳气凝胶材料因其独特的结构和性能特征，在诸多领域均获得应用。例如：间苯二酚-甲醛碳气凝胶被应用在电化学材料(如超级电容器、电池电极)、催化剂载体(如负载金属催化剂)、水污染、贮氢材料等领域。[0003]寻求经济适用、来源