一种均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107286014A(43)申请公布日2017.10.24(21)申请号201610225838.X(22)申请日2016.04.12(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人吴卫泽姬丽霞任树行(51)Int.Cl.C07C63/313(2006.01)C07C63/307(2006.01)C07C51/42(2006.01)C07C51/47(2006.01)权利要求书1页说明书11页(54)发明名称一种均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分离方法(57)摘要本发明是一种关于分离均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的方法，该方法包括：向均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的丙酮溶液中加入含胺基的固体吸附剂，搅拌，固体吸附剂吸附均苯四甲酸形成固体混合物，偏苯三甲酸不发生作用而留在溶液中；将固体混合物和溶液进行过滤，收集滤液和固体混合物；将滤液蒸发，回收丙酮溶剂，固体干燥即为偏苯三甲酸；固体混合物加入到反萃溶剂中，搅拌，均苯四甲酸溶于反萃溶剂，含胺基的固体吸附剂得到再生，将滤液蒸发，回收反萃溶剂，固体干燥即为产物均苯四甲酸。CN107286014ACN107286014A权利要求书1/1页1.一种均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分离方法，该方法包括如下步骤：(1)将一定量的均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物溶解在丙酮溶剂中，搅拌，形成溶液；(2)向步骤(1)得到的溶液中加入一定量含胺基的固体化合物，搅拌，含胺基的固体化合物与均苯四甲酸发生作用形成固体混合物，过滤收集滤液和固体混合物，并对固体混合物进行洗涤干燥；(3)将步骤(2)得到的滤液进行蒸发，蒸发得到的丙酮溶剂回收使用，得到的固体干燥，即为产物偏苯三甲酸；(4)将步骤(2)得到的固体混合物与反萃溶剂混合，搅拌，均苯四甲酸溶于反萃溶剂中，含胺基的固体化合物得到再生，然后过滤分离得到含胺基的固体化合物和含均苯四甲酸的反萃溶剂；(5)将步骤(4)所得的含胺基的固体化合物干燥重复使用；将含均苯四甲酸的反萃溶剂进行蒸发，回收使用反萃溶剂，干燥固体物，得到产物均苯四甲酸；其中，所述的含胺基的固体化合物选自氯化胆碱、左旋肉碱和乌洛托品中的一种或多种。2.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物在丙酮溶液中的浓度为35g/L～75g/L。3.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含胺基的固体化合物选自氯化胆碱。4.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含胺基的固体化合物与溶液中均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的摩尔比为0.1～2.1。5.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，溶液搅拌温度为5℃～45℃，搅拌时间为1h～5h。6.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反萃溶剂选自异丙醇、正丁醇、环己醇和氯仿中的一种或多种。7.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反萃溶剂选自异丙醇。8.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，所加入的反萃溶剂与固体混合物的质量比为10～80。9.根据权利要求1中所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，搅拌温度为5℃～45℃，搅拌时间为1h～5h。2CN107286014A说明书1/11页一种均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分离方法技术领域[0001]本发明涉及一种均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的分离方法。背景技术[0002]均苯四甲酸和偏苯三甲酸均是重要的化工原料，在工业上具有广泛的应用。例如均苯四甲酸作为原料用于合成聚酰亚胺、耐热树脂、增塑剂、固化剂、水处理剂、皮革鞣剂的添加剂等；偏苯三甲酸可用来制备偏苯三甲酸酯，在树脂、增塑剂、染料、胶粘剂等方面获得了广泛的应用。目前制备均苯四甲酸的方法有一氧化碳法、偏三甲苯烷基化法、偏三甲苯羰基化法、均四甲苯气相氧化法等，但是这些制取方法的选择性不高，在生成均苯四甲酸产物的同时会有大量的偏苯三甲酸副产物的形成，因此，需要将均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物进行分离、纯化。均苯四甲酸和偏苯三甲酸均为难挥发的物质，不能采用常规的精馏方法分离，因此，实现两者的高效分离是这些技术应用的一个基础和难题。[0003]目前分离均苯四甲酸和偏苯三甲酸混合物的方法主要有柱层析分离法、重结晶法等。柱层析分离法也称柱色谱技术，是基于样品组分在互不相溶的两“相”之间的分配系数之差、组分对吸附剂吸附能力的不同实现分离。使用水做流动相，通过反相高效液相色谱可实现均苯四甲酸和偏苯三甲酸等副产物的分离。但是柱层析分离操作复杂、要求严格、使用大量的有机溶剂、能耗大、设备与填料昂贵、单次分离量少、