一种均苯四甲酸酐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109666032A(43)申请公布日2019.04.23(21)申请号201811511452.0(22)申请日2018.12.11(71)申请人沾化大荣化工科技有限公司地址256815山东省滨州市沾化区城北工业园洚河二路(72)发明人马立亮冯柏成于法暖王云智郭超(74)专利代理机构青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙)37247代理人刘娜(51)Int.Cl.C07D493/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种均苯四甲酸酐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种均苯四甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：(1)偏三甲苯在有机溶剂中，在三氯化铝或三氯化铁的催化作用下，与二氯乙烷反应0.5-5小时，生成2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷；经水解、除去溶剂后，得到2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷粗品；(2)2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷粗品，加热气化，在催化剂作用下，通过空气氧化，反应温度为350-500℃，收集产物得到均苯四甲酸酐。本发明所公开的均苯四甲酸酐的制备方法产物选择性可达90％以上，收率良好，成本低，可工业化生产。CN109666032ACN109666032A权利要求书1/1页1.一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)偏三甲苯在有机溶剂中，在三氯化铝或三氯化铁的催化作用下，与二氯乙烷反应0.5-5小时，生成2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷；经水解、除去溶剂后，得到2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷粗品；(2)2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷粗品，加热气化，在催化剂作用下，通过空气氧化，反应温度为350-500℃，收集产物得到均苯四甲酸酐。2.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为二氯乙烷、环己烷、氯苯、二氯苯、邻二氯苯中的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应配比如下：偏三甲苯与三氯化铝或三氯化铁的摩尔比为1:0.05-1.5；偏三甲苯与有机溶剂的体积比为1:1.5-5。4.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为0-80℃；反应压力为常压。5.根据权利要求4所述的一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为0-50℃。6.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为钒系催化剂。7.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中空气氧化，进料空速3000-8000h-1，空气中2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷浓度为5-40g/m3。2CN109666032A说明书1/4页一种均苯四甲酸酐的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种均苯四甲酸酐的制备方法。背景技术[0002]均苯四甲酸酐是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚酰亚胺、环氧树脂、聚酯树脂、增塑剂等，也可作为粘合剂、表面活性剂、金属缓蚀剂、皮革鞣剂、高温润滑剂、燃料等。[0003]均苯四甲酸二酐的生产方法较多，由于原料不同，选择工艺路线也不同，即使采用同一种原料，其生产工艺也有多种。目前国内外开发的工艺路线，主要有重芳烃分离提纯、偏三甲苯烷基化、四甲苯异构化等。由于偏三甲苯是重整芳烃的主要成分，价廉易得，以偏三甲苯为原料居多。偏三甲苯通过与甲醇、丙烯等进行烷基化反应，或与CO进行羰基化反应，产物进一步氧化而得。也有通过二甲苯氯甲基化反应工艺生产的。[0004]偏三甲苯甲醇烷基化法是制备均四甲苯的主要方法。陈南、李杰等人【天津化工，2007,21(3),42】报道，使用分子筛做催化剂，其选择性只有48.73％。李瑞江、凌春雷等人【精细石油化工，2009,26(1),64】改进后，选择性可达85％，但转化率只有24.2％。王银斌、于海斌等人发明专利(CN105457669)使用改良的HZSM-5催化剂，选择性达到90-99.9％，但收率仅为7-11％。日本专利JP03215438(1991)报道，其选择性可提高到99％，但转化率仅有13％。偏三甲苯甲醇烷基化法的缺陷是选择性和转化率不理想，而且需要高温高压反应，设备投资高，工艺要求苛刻。[0005]偏三甲苯-丙烯烷基化法及一氧化碳羰基化法工艺，由于使用的原料为气体，生产要求高，原料使用不便。发明内容[0006]为解决上述技术问题，本发明提供了一种均苯四甲酸酐的制备方法，以达到简便、易于操作、成本低、选择性高、转化率高的目的。[00