复合纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107469639A(43)申请公布日2017.12.15(21)申请号201710807196.9B01D69/02(2006.01)(22)申请日2017.09.08B01D69/10(2006.01)B01D67/00(2006.01)(66)本国优先权数据B01D71/54(2006.01)201710661338.52017.08.04CN(71)申请人深圳先进技术研究院地址518000广东省深圳市南山区深圳大学城学苑大道1068号申请人广州中国科学院先进技术研究所(72)发明人苗晶江志彬廖海龙蔡畅唐浩林涂凯张玲陈顺权(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人向薇(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称复合纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种复合纳滤膜及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将多元醇、粘结剂、表面活性剂和碱剂加入之水中，搅拌溶解，得水相溶液；将异氰酸酯单体加入至有机溶剂中，搅拌溶解，得有机相溶液；将超滤基膜浸泡于所述水相溶液中，然后取出，烘干；经烘干后的超滤基膜浸泡于所述有机相溶液中进行反应，得纳滤膜预成品；将所述纳滤膜预成品于50～70℃进行热处理；即得所述复合纳滤膜。由此，上述制备方法制得的复合纳滤膜具有较高的截留率和渗透通量。采用界面聚合的方式，较现有技术简化了操作，工艺易于控制，还可克服涂覆等改性方法会造成活性层厚度均一性不好影响膜分离性能的缺陷。CN107469639ACN107469639A权利要求书1/1页1.一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将多元醇、黏结剂、表面活性剂和碱剂加入至水中，搅拌溶解，得水相溶液；其中，所述多元醇的质量浓度为0.1～5％，粘结剂的质量浓度为0.1～5％，表面活性剂的质量浓度为0.01～1.5％，碱剂的质量浓度为0.01～1.5％；所述多元醇的分子量小于2000Da；将异氰酸酯单体加入至有机溶剂中，搅拌溶解，得有机相溶液；其中，所述异氰酸酯单体的质量浓度为1～5％；将超滤基膜浸泡于所述水相溶液中，然后取出、烘干；将烘干后的超滤基膜浸泡于所述有机相溶液中进行反应，得纳滤膜预成品；将所述纳滤膜预成品于50～70℃进行热处理；即得所述复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述多元醇的分子量为200～1000Da。3.根据权利要求2所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、新戊二醇、丙三醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、乙二胺季戊四醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇或聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为55～65℃。5.根据权利要求1所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物。6.根据权利要求1-5任一项所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，将超滤基膜浸泡于所述水相溶液中的浸泡时间为1～60min；所述反应的时间为1～60min。7.根据权利要求1-5任一项所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为20～40℃。8.根据权利要求1-5任一项所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、十二烷、庚烷、辛烷、二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、三氟三氯乙烷中的一种或两种以上的混合物。9.根据权利要求1-5任一项所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述超滤基膜的材质为聚醚砜、磺化聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚丙烯或聚酰亚胺中的任意一种。10.权利要求1-9任一项所述的复合纳滤膜的制备方法制得的复合纳滤膜。2CN107469639A说明书1/7页复合纳滤膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及膜分离技术领域，特别是涉及复合纳滤膜及其制备方法。背景技术[0002]膜分离可在温和条件下操作、没有相变，是化工领域的重要技术之一。膜分离的核心是膜，膜材料的结构和物理化学性能对分离性能至关重要。常用的膜材料有聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈等。这些材料具有优异的抗紫外线和耐老化能力，并且化学稳定性好，室温下不受酸、碱等腐蚀，同时还具有较好的热稳定性和机械强度，是性能优良的成膜材料。然而，不足之处是它们均具有很强的疏水性。膜材料的疏水性质使得分