一种复合纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112316755A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202010818598.0(22)申请日2020.08.14(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人于水利顾正阳黎雷(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司31002代理人吴林松(51)Int.Cl.B01D71/76(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图3页(54)发明名称一种复合纳滤膜及其制备方法(57)摘要一种复合纳滤膜，包含具有光滑超薄和两性离子聚合物的特性的赖氨酸型聚酰胺选择层，对无机盐离子具有高透过率，同时能够截留小分子有机物，具有高通量、抗污染的特点。所述赖氨酸型聚酰胺选择层是通过赖氨酸与多元酰氯的酰胺化反应获得。所述复合纳滤膜的制备方法，以赖氨酸为水相反应单体，以有机碱溶液为水相溶液pH调节剂，在多价阳离子无机盐的辅助聚合作用下，通过赖氨酸与多元酰氯在多孔支撑膜上进行界面聚合反应制备得到。本发明公开的纳滤膜制备所用的水相反应原料绿色环保，膜制备工艺简便温和，对水中无机盐与有机物分离能力强，适于工业化生产及应用。CN112316755ACN112316755A权利要求书1/2页1.一种复合纳滤膜，其特征在于：包含具有光滑超薄和两性离子聚合物的特性的赖氨酸型聚酰胺选择层，对无机盐离子具有高透过率，同时能够截留小分子有机物，具有高通量、抗污染的特点。2.根据权利要求1所述的复合纳滤膜，其特征在于：所述高透过率是指无机盐透过率大于80％，所述小分子有机物的分子量为300Da～1000Da，所述高通量是指通量大于12L/(m2·h·bar)，所述抗污染是指污染后的膜经物理清洗后通量恢复率大于90％。3.根据权利要求1所述的复合纳滤膜，其特征在于：所述赖氨酸型聚酰胺选择层是通过赖氨酸与多元酰氯的酰胺化反应获得。4.权利要求1所述复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：以赖氨酸为水相反应单体，以有机碱溶液为水相溶液pH调节剂，在多价阳离子无机盐的辅助聚合作用下，通过赖氨酸与多元酰氯在多孔支撑膜上进行界面聚合反应制备得到。5.根据权利要求4所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置水相溶液：将赖氨酸单体溶解于纯水中，向溶液中加入高价阳离子无机盐，充分搅拌并用有机碱溶液将溶液的pH值调在13.0±0.2；(2)配置有机相溶液：向有机溶剂中加入多元酰氯，充分搅拌溶解并避光保存；(3)将水相溶液倾倒向多孔支撑膜的表面并浸没，随后倒掉水相溶液并除去支撑膜表面的残留液滴；(4)将有机相溶液倾倒在多孔支撑膜表面，进行反应，反应结束之后用纯有机溶剂冲洗膜表面；(5)对膜进行干燥处理，最后用纯水或乙醇溶液充分润洗干燥后的膜，即可得到赖氨酸型聚酰胺复合纳滤膜产品。6.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述高价阳离子无机盐的浓度为0.005～0.05％(w/v)；和/或，步骤(2)中，所述多元酰氯的浓度为0.025～0.2％(w/v)；和/或，步骤(3)中，将水相溶液倾倒向多孔支撑膜的表面并浸没1～5分钟；和/或，步骤(4)中，将有机相溶液倾倒在多孔支撑膜表面，进行反应15～90秒；和/或，步骤(5)中，在15～80℃温度下对膜进行干燥处理0～20分钟，所述乙醇溶液的浓度为0.1～0.5％(w/v)。7.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用的水相溶液为赖氨酸或赖氨酸衍生物的水溶液。8.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的赖氨酸溶液浓度为0.25～2.0％(w/v)。9.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的高价阳离子无机盐为二价、三价或四价阳离子无机盐。10.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中述的高价阳离子无机盐包括氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化锌、硫酸镁、硫酸锌、氯化锆中的一种以上。11.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用的有机碱溶液包括三乙胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺，吡啶中的一种以上。2CN112316755A权利要求书2/2页12.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括正己烷、环己烷、甲苯、正庚烷或正辛烷中的一种以上。13.根据权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的多孔支撑膜为聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、或聚丙烯腈超滤膜。3CN11231675