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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107475519A(43)申请公布日2017.12.15(21)申请号201710605883.2(22)申请日2017.07.24(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人张杜超令红斌卢一帆杨天足刘伟锋陈霖(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B30/04(2006.01)C22B30/02(2006.01)C22B15/00(2006.01)C22B13/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种分离铜砷渣中铜和砷的方法(57)摘要一种分离铜砷渣中铜和砷的方法,本发明将铜砷渣在氢氧化钠体系进行加压氧化浸出,砷和少量的重金属离子进入溶液中,剩余部分铜、锑、铅经氧化后进入氧化浸出渣中;进入加压氧化后液中的重金属离子进行硫化沉淀,所得砷酸钠溶液则进行结晶脱砷后返回碱性加压氧化浸出体系;进入氧化浸出渣中的铜、锑、铅等采用硫酸浸出,铜进入溶液后可进行后续电积提铜,锑、铅则保留在酸浸渣中进行后续分离和回收。本发明碱性加压氧化浸出不但能够实现铜砷渣中砷的高效浸出,砷的浸出率达到96%以上,而且通过将铜砷渣中的铜进一步氧化,有利于后续铜的酸性浸出;重金属离子铜、锑、铅的沉淀率达到85%以上,对设备的腐蚀性较低,环境较友好;劳动强度低。CN107475519ACN107475519A权利要求书1/1页1.一种分离铜砷渣中铜和砷的方法,其特征在于包括以下步骤:A加压氧化浸出铜砷渣经碱性加压氧化浸出实现砷的溶解和铜、锑、铅的氧化:铜砷渣磨细至粒径为0.074~0.25mm,用氢氧化钠溶液浆化后加入高压反应釜内进行氧化浸出,氢氧化钠的浓度控制在40~120g/L,液固比为5~10:1,即液体体积L与固体重量kg之比,当反应釜温度升至120~220℃,开始通入氧气,氧气分压控制在0.05MPa~0.50MPa,搅拌速度控制在600~1000r/min,反应2~6h后停止通入氧气,冷却降温,当温度降至60℃以下,卸掉釜内压力,进行过滤,得到加压氧化后液和氧化浸出渣;B硫化沉淀加压氧化后液经硫化沉淀产出重金属硫化物沉淀:向加压氧化后液中加入双氧水,控制双氧水的加入量为加压氧化后液体积的0.01~0.10倍,常温下反应0.5~2h后加入固体硫化钠,控制硫化钠的加入量为铜砷渣中铜重量的0.05~0.20倍,在温度为90~100℃下搅拌反应0.5~2h后滤,即得重金属硫化物沉淀,过滤后的砷酸钠溶液则进行结晶脱砷;C硫酸浸出所得氧化浸出渣采用硫酸浸出分离铜与锑、铅:配置浓度为100~400g/L的硫酸溶液,按照液体体积L与固体重量kg之比为2~5:1,将所得氧化浸出渣加入该硫酸溶液中,控制反应温度为40~90℃,反应时间为0.5~6h,反应完成后过滤,得到铜浸出液和酸浸渣,铜浸出液送去电积提铜,酸浸渣则送去回收锑和铅。2.如权利要求1所述的分离铜砷渣中铜和砷的方法,其特征在于:所述的氢氧化钠、氧气、硫化钠和硫酸为工业级试剂。3.如权利要求1所述的分离铜砷渣中铜和砷的方法,其特征在于:所述的铜砷渣中的各成分的质量百分含量为:Cu20.0~55.0,As9.0~35.0,Sb0.2~7.0,Pb2.0~6.0。2CN107475519A说明书1/4页一种分离铜砷渣中铜和砷的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程,特别是一种有效分离铜砷渣中铜和砷的方法。背景技术[0002]在铜电解精炼过程中,电解液中铜离子的增加量约为阳极泥溶解量的1.5~2.0%,此外电解液中还含有砷、锑、铋等杂质离子,通常采用电解沉积法除去铜以及砷、锑、铅等杂质离子。目前,在工艺上广泛采用的为连续脱铜脱砷电积法,使溶液中的铜、砷、锑、铅等共同析出,即产出铜砷渣(朱祖泽,贺家齐。现代铜冶金学。北京:科学出版社,2003年,564-573)。[0003]为了回收铜砷渣中的铜等有价金属,并实现砷的开路,通常采用的主要冶炼方法为焙烧法、酸浸法和碱浸法等。焙烧法分为两种,一种是直接焙烧法,利用三氧化二砷易挥发的性质实现铜与砷的分离,然而由于铜砷渣中铜与砷形成的是固溶体,必须在熔化和搅拌条件下才能有效地分离砷,造成能耗较高,而且挥发出的三氧化二砷毒性大,污染环境;另一种是加碱焙烧法,通过将氢氧化钠与铜砷渣混合均匀后在550度左右进行焙烧,焙烧所得的渣进行水浸,砷进入水溶液中,水浸后所得铜渣则进行酸浸或直接返回铜冶炼系统,该方法的主要缺点为能耗高和耐火材料的使用寿命短(陈彩霞,洪涛,张晗,赵秀丽。含砷铜物料中砷、铜分离试验研究。铜业工程,2014,6:26-28,35;朱纪念,张晗。铜电解黑铜渣处理工艺应用研究,世