一种银纳米线的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107598152A(43)申请公布日2018.01.19(21)申请号201710760841.6(22)申请日2017.08.30(71)申请人浙江科创新材料科技有限公司地址310053浙江省杭州市滨江区江陵路88号6幢1楼B区(72)发明人王浩宇丁渐宝(74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有限公司33100代理人刘晓春(51)Int.Cl.B22F1/00(2006.01)C23G1/24(2006.01)C23G5/032(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种银纳米线的提纯方法(57)摘要本发明属于银纳米线材料制备领域，尤其是涉及一种银纳米线的提纯方法。本发明所提供的银纳米线的提纯方法可以有效去除其中的大颗粒纳米杂质颗粒；得到的银纳米线中PVP的残留量低于银纳米线质量的10%；得到的银纳米线的分散性较好，不会出现缠绕银纳米线的情形；在洗涤过程中银纳米线可以形成团聚形态，最终得到高浓度的银纳米线分散液。CN107598152ACN107598152A权利要求书1/1页1.一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，所述银纳米线的提纯方法依次包括以下步骤：（1）在包含多元醇的银纳米线原浆中加入过渡溶剂，并搅拌均匀，得到溶液A；（2）将溶液A与溶剂B1相混合，并搅拌，溶液中出现银纳米线的团聚和沉淀，所述溶剂B1为酮类溶剂与非极性溶剂的混合溶剂；（3）将沉淀取出并分散于极性溶剂C1中，得到溶液D1；（4）将溶液Di与溶剂Bi+1相混合，并搅拌，溶液中出现银纳米线的团聚和沉淀，其中i≥1，溶剂Bi+1为酮类溶剂与非极性溶剂的混合溶剂，将沉淀取出并分散于极性溶剂Ci+1中，得到溶液Di+1；（5）重复步骤（4）直至银纳米线清洗干净。2.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，溶剂Bi+1中PVP的溶解度小于等于溶剂Bi中PVP的溶解度。3.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，极性溶剂Ci+1的使用量小于等于极性溶剂Ci。4.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，过渡溶剂的极性介于水和苯之间。5.根据权利要求1或4所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，过渡溶剂包括一元醇及其衍生物、醚及其衍生物、醛及其衍生物、氯仿和四氢呋喃中的一种或多种的组合。6.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，酮类溶剂为主链碳原子数小于7的酮类的一种或多种的组合。7.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，非极性溶剂的极性小于酮类溶剂。8.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，极性溶剂包括水、甲基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮、醇及其衍生物和四氢呋喃中的一种或多种的组合。9.根据权利要求1所述的一种银纳米线的提纯方法，其特征在于，（1）包含多元醇的银纳米线原浆与过渡溶剂的体积比为10:1-1:1；（2）溶剂Bi中酮类溶剂和非极性溶剂的体积比为10:1-1:1；（3）溶剂Bi与溶液A的体积比为3倍-7倍；（4）溶剂Bi+1与溶液Di的体积比为3倍-7倍。2CN107598152A说明书1/6页一种银纳米线的提纯方法技术领域[0001]本发明属于银纳米线材料制备领域，尤其是涉及一种银纳米线的提纯方法。背景技术[0002]银纳米线作为一种新型一维金属材料，在多个应用领域引起了广泛关注，比如显示屏、触摸屏、薄膜开关以及电磁屏蔽等。目前银纳米线主要采用软模板法进行制备，在多元醇的环境中，以卤化银作为起点，软模板剂诱导晶面生长，最终得到银纳米线，一般同时还会生产成银纳米颗粒，所以，在银纳米线合成之后，伴随着大量杂质需要除去，包括多元醇，软模板剂，卤化银颗粒，银纳米颗粒，杂离子，络合物等。只有将这些杂质除去，银纳米线才能应用于其他领域。[0003]目前能够有效除去这些杂质的方式主要有：离心，自然沉降，丙酮洗涤等。专利CN103100724B提出利用离心提纯银纳米线的方式，离心很难将细小的银纳米颗粒去除干净，而这些颗粒会最终影响银纳米线的使用性能。专利CN103551566A提出利用自然沉降的方式去除杂质，而自然沉降同样无法去除所有颗粒，并且同时处理的时间很长，难以大规模生产。专利US201110174190A1采用丙酮洗涤的方式去除杂质。洗涤过程为首先在银纳米线分散液中加入丙酮，丙酮引起银纳米线出现软团聚，将银纳米线软团聚用水重新溶解。再加入丙酮使其软团聚，如此循环，最终得到纯净的银纳米线。从溶剂用量角度来说，丙酮用量是银纳米线分散液的五倍以上，多次洗涤之后的用量总量是银纳米线分散液的数十倍。从安全角度来说，丙酮是一种低沸点溶剂，