一种银纳米线的合成与简单提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114289728A(43)申请公布日2022.04.08(21)申请号202010999617.4(22)申请日2020.09.21(71)申请人湖北大学地址430063湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(72)发明人李金华彭明王海人(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/07(2022.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种银纳米线的合成与简单提纯方法(57)摘要本发明提供了一种银纳米线的合成与简单提纯方法，解决目前银纳米线提纯效率不高，步骤繁琐的问题。本发明所合成出的银纳米线的长度可达70μm，直径达50nm，长径比大，成品中所含有部分杂质，经过简单提纯后，提纯步骤简单，所需药剂便宜易得，最后可得到纯净的银纳米线。合成出的银纳米线可以广泛用于导电膜的制备和电极的制备。CN114289728ACN114289728A权利要求书1/1页1.一种长径比高的银纳米线制备方法：将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合溶液，在预设的温度上加热规定时间并搅拌，接着加入氯化铜溶液，最后加入硝酸银溶液，等待反应结束。2.一种有效的银纳米线提纯方法：根据权利要求1制备的银纳米线产物溶液，对产物进行分离操作，使用异丙醇与水为实验试剂进行反复提纯操作。3.根据权利要求1制备方法，其特征在于加入硝酸银溶液的速率进行控制，滴加速率在0.1ml/min。4.根据权利要求1制备方法，其特征在于加入硝酸银完成后，加热温度改变为170℃，加热时间改变为30min，并且停止搅拌，直至反应结束5.根据权利要求2的分离方法，其特征在于在产物中加入2∶1比例的异丙醇和水，静置10min，吸取上层悬浊液丢弃，保留下层混合溶液。6.根据权利要求5的分离方法，在保留的下层混合溶液里继续加入2∶1比例的异丙醇和水，静置10min，吸取上层悬浊液丢弃，保留下层混合溶液。7.根据权利要求5和6的步骤重复进行3次，所得产物为长度为70μm，直径为50nm的纯净银纳米线。2CN114289728A说明书1/2页一种银纳米线的合成与简单提纯方法技术领域[0001]本发明涉及银纳米线制备和提纯领域，尤其涉及一种多元醇合成银纳米线和反复静置提纯银纳米线的方法。背景技术[0002]YugangSun等人首次运用多元醇法合成银纳米线，通过乙二醇还原氯化铂形成铂颗粒，这些铂颗粒作为银纳米线生长的种子，然后继续用乙二醇还原硝酸银，使其在聚乙烯吡咯烷酮下定向生长。但是此方法使用的氯化铂成本较高，产生的银纳米线杂志较多，存在较多的聚乙烯吡咯烷酮包裹的银颗粒，不利于银纳米线的进一步加工。[0003]近年来，柔性器件开始广泛应用起来，如可折叠屏幕，柔性钙钛矿太阳能电池。柔性可导电材料得到迅速发展，银纳米线作为一种柔性导电材料，因其成本较低，合成工艺较为成熟，引起广泛关注发明内容[0004]本发明在于提供一种简单，成本低，高效的银纳米线合成与提纯方法，提高银纳米线的长径比和纯净程度。[0005]为实现上述目的，本发明提供以下试验方案：[0006]本发明提供制备方法为：将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合溶液，在预设的温度上加热规定时间并搅拌，接着加入氯化铜溶液，最后按一定速率加入硝酸银溶液，等待反应结束。提纯方法为：对制备的银纳米线产物溶液，对产物进行分离操作，使用异丙醇与水为实验试剂进行反复提纯操作。[0007]优选的，聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的用量为40mg与8ml。[0008]优选的，加热溶解聚乙烯吡咯烷酮的温度为160℃，时间为1h。[0009]优选的，氯化铜的用量为100μl，30mM的氯化铜，硝酸银的用量为2ml，130mM的硝酸银溶液。[0010]优选的，滴加硝酸银溶液的速率为0.1ml/min。[0011]优选的，滴加硝酸银后反应温度为170℃，时间为30min。[0012]优选的，对产物提纯时，异丙醇和水的比例为2∶1。[0013]优选的，提纯次数3次。附图说明[0014]图1为本发明实施要求1制备的未提纯的银纳米线[0015]图2为本发明实施要求2制备的提纯后的银纳米线[0016]图3为本发明实施要求1制备的银纳米线的长度[0017]图4为本发明实施要求1制备的银纳米线的直径3CN114289728A说明书2/2页具体实施方式[0018]本发明提供了一种银纳米线制备与提纯的方法。[0019]制备方法为：在反应容器中加入磁子，加入优选的40mg聚乙烯吡咯烷酮和优选的8ml乙二醇溶液，在优选的温度160℃，溶解1h。接着加入优选的100μl，30mM的氯化铜溶液。等待5min后，继续以优选的0.1ml/min的速率滴加优选的2ml，130mM的硝酸银