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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108034058A(43)申请公布日2018.05.15(21)申请号201711363319.0(22)申请日2017.12.18(71)申请人常州达奥新材料科技有限公司地址213000江苏省常州市武进区常武中路801号常州科教城天润科技大厦C座809号(72)发明人黄宇成王文新史玉玲(51)Int.Cl.C08J3/075(2006.01)C08J3/24(2006.01)C08L5/08(2006.01)C08L29/04(2006.01)C08B37/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法(57)摘要本发明涉及一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,属于生物医用材料技术领域。本发明采用高碘酸钠对透明质酸进行了部分开环氧化,采用羟基乙酸接枝聚乙烯醇,再通过席夫碱反应和巯基氧化,制备了原位凝胶化的互穿双网络水凝胶,具有高的凝胶强度、高的断裂韧性和断裂应力,可形成高力学强度的凝胶材料,且成功避免了使用具有细胞毒性的小分子交联剂,也不需要加入催化剂,操作简便,与典型天然高分子水凝胶相比,其机械性能和抗降解能力得到了提升,引起的炎症效应相对较低,存留时间长、细胞毒性低、生物相容性好,且无需任何特殊条件触发即可在体内完成交联反应的水凝胶体系,从而为组织再生提供可原位给药成胶的新型组织工程支架。CN108034058ACN108034058A权利要求书1/1页1.一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)取透明质酸加入去离子水中混合均匀,再滴加高碘酸钠溶液,滴加完毕后避光搅拌反应20~24h,再加入乙二醇终止反应后透析纯化,冷冻干燥得氧化透明质酸;(2)取羟基乙酸、质量分数为36%醋酸溶液、乙酸酐、浓硫酸、质量分数为5%聚乙烯醇溶液混合搅拌反应60~70h,再醇沉过滤得滤渣,滤渣醇洗干燥,得巯基聚乙烯醇;(3)将氧化透明质酸加入酸碱度为7.4的生理盐水中混合灭菌处理得A液;(4)将巯基聚乙烯醇加入酸碱度为7.4的生理盐水中混合灭菌处理得B液;(5)将A液与B液按质量比1:1混合静置交联,得原位交联透明质酸水凝胶。2.如权利要求1所述的一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述透明质酸与去离子水的质量比为1:100。3.如权利要求1所述的一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述高碘酸钠溶液的质量分数为3%,用量为透明质酸质量的8~33倍。4.如权利要求1所述的一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述透析纯化过程为装入10000~15000D的透析袋中透析2~3天。5.如权利要求1所述的一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述羟基乙酸、质量分数为36%醋酸溶液、乙酸酐、浓硫酸、质量分数为5%聚乙烯醇溶液的重量份为5~10份羟基乙酸,5~10份质量分数为36%醋酸溶液,10~20份乙酸酐,0.2~0.4份浓硫酸,20~40份质量分数为5%聚乙烯醇溶液。6.如权利要求1所述的一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化透明质酸与生理盐水的质量比为1:100~1:400。7.如权利要求1所述的一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述巯基聚乙烯醇与生理盐水的质量比为1:100~1:400。2CN108034058A说明书1/4页一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种原位交联透明质酸水凝胶的制备方法,属于生物医用材料技术领域。背景技术[0002]水凝胶是网状聚合材料,其中聚合物链非常亲水,导致它们可以与大量的水结合而不溶解。水可以与聚合物网络紧密结合或在聚合物网络内自由移动,由于水凝胶含水量大,使其具有许多独特的性质,例如溶胀/消溶胀,刺激反应性,减震,和低滑动摩擦。这些独特的性能使水凝胶在很多方面得以应用,例如用于废物处理,组织支架,药物释放,隐形眼镜,角膜植入物以及被用作软骨等。然而,大多数水凝胶通常表现出机械性能差并且脆性高,这极大地限制了它们在需要高机械性能方面的应用,例如用作承重软组织的替代物的水凝胶软骨,腱和韧带。[0003]由于大部分水凝胶材料是水,相对来说机械性能较差,这就促使许多科研工作者来研究水凝胶的机械性能,特别是在生物医学方面,由于水凝胶的机械性能差,很大程度的限制了水凝胶在医学领域的应用,特别是当水凝胶在与传统工程材料在机械性能方面进行比较时。由于这些材料具有相对较小的弹性模量,使其既不表现固体物质的特性也不表现液体的物质特性,所以机械数据的测量和解释对于研究人员来说是重大的挑战。[00