一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108503680A(43)申请公布日2018.09.07(21)申请号201810268835.3(22)申请日2018.03.29(71)申请人佛山科学技术学院地址528000广东省佛山市南海区狮山镇仙溪水库西路佛山科学技术学院(72)发明人郑兆广杨安平(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人王国标(51)Int.Cl.C07J63/00(2006.01)C07H1/08(2006.01)C07H15/256(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法(57)摘要本发明提供了一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法，包括1)地榆乙醇回流提取；2)加碱静置抽滤得到上清液；3)上清液浓缩成干粉，加入NaOH溶液水浴部分水解得粗提取品；4)将粗提取品溶解结晶，得到地榆皂苷Ⅱ白色晶体或粉末状纯品。该制备工艺利用简单的酸碱处理和结晶方法从地榆中制备地榆皂苷Ⅱ的，利用碱部分水解法将榆皂皂苷II中的酯苷水解，保留氧苷，得到地榆皂苷Ⅱ，得率高；制备的地榆皂苷Ⅱ得率和纯度高，可用于新药的研发或是直接制备成各种口服液和注射液制剂；该制备方法方便快捷，利用酸碱处理和重结晶技术，不需经过复杂的柱层析技术，所用的有机溶剂很少，对环境友好，且成本低廉。CN108503680ACN108503680A权利要求书1/1页1.一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于包括步骤：1)取地榆粉碎，加入地榆质量的6-12倍量50-80％乙醇回流提取1-3次，每次1-3h，合并提取液，静置冷却；2)将提取液中的乙醇体积分数调至85-95％，加碱调pH值至12-14，静置8-14小时，抽滤得到上清液；3)将上清液减压浓缩成干粉，加入干粉质量的50-80倍量的4％NaOH溶液，70-90℃水浴1-5h，TLC检测地榆皂苷Ⅰ完全水解，然后冷却至室温，以稀盐酸调pH值至1-3，过滤后收集滤渣，将滤渣水洗至中性，加入滤渣质量的8-12倍量的水进行搅拌分散0.5-4h，过滤，得粗提取品；4)将步骤3所得的粗提取品用粗提取品质量的5-12倍量有机溶剂溶解结晶，或用制备液相分离，得到白色晶体或粉末状的地榆皂苷Ⅱ纯品。2.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤1)加入地榆质量的8-10倍量65-75％乙醇回流提取2-3次，每次1.5-2.5h；优选地，加入地榆质量的10倍量70％乙醇回流提取2次，每次1.5h。3.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤2)中，乙醇体积分数调至90％，加碱调pH值至13-14,静置12h。4.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤3)中，加入干粉质量的60-70倍量的4％NaOH溶液，75-85℃水浴2-4h，然后冷却至室温，以稀盐酸调pH值至1-2.5，过滤后收集滤渣，将滤渣水洗至中性，加入滤渣质量的9-11倍量的水进行搅拌分散0.5-2h；优选地，加入干粉质量的60倍量的4％NaOH溶液，82℃水浴3h，然后冷却至室温，以稀盐酸调pH值至1-2，过滤后收集滤渣，将滤渣水洗至中性，加入滤渣质量的10倍量的水进行搅拌分散1h。5.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤3)所述粗提取品的得率为地榆质量的2-4％，其中地榆皂苷Ⅱ含量为65-75％。6.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤4)用于溶解粗提取品的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或丙二醇甲醚中一种或几种任意比例混合。7.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤4)所述地榆皂苷Ⅱ白色晶体纯品的得率为地榆质量的1.5-2.5％，其中地榆皂苷Ⅱ含量≥98％。2CN108503680A说明书1/3页一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法技术领域[0001]本发明涉及制药技术领域，特别涉及一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法。背景技术[0002]地榆为常用的传统中草药，性寒，味苦酸，无毒；归肝、肺、肾和大肠经。有凉血止血，清热解毒，培清养阴，消肿敛疮等功效。现代药理实验表明，地榆具有止血、抗菌、抗炎、抗肿瘤等作用。地榆含有多种化学成分，其中三萜皂苷为其主要的化学成分。据文献(杨佳燕等.HPLC-ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的含量.中华中医药杂志,2016(08):3340-3343)报道，地榆药材中地榆皂苷Ⅰ的含量为4.39％-5.57％，地榆皂苷Ⅱ的含量为0.440％-0.511％。可见地榆中的主要皂苷类成分为地榆皂苷Ⅰ，地榆皂苷Ⅰ的含量为地榆皂苷Ⅱ的十倍。此外，地榆总皂苷中，地榆皂苷Ⅰ的含量为84.39％-85.75％,地榆皂苷Ⅱ含量为3.440％-4.483％(范奎等.