有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108726484A(43)申请公布日2018.11.02(21)申请号201810877668.2B01J38/60(2006.01)(22)申请日2018.08.03(71)申请人山东东岳有机硅材料股份有限公司地址256401山东省淄博市桓台县唐山镇李寨村段(72)发明人伊港蔡水兵胡庆超李云杰国建强孙江(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C01B9/02(2006.01)B01J27/32(2006.01)B01J38/48(2006.01)B01J38/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法(57)摘要本发明属于有机硅副产物综合处理领域，特别涉及一种有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法。所述的再回收方法，包括以下步骤：1.将有机硅低沸物转化后残留混合物加入反应釜中，加入水，进行水解反应，反应结束后，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相；2.30℃下向黄色固液混合油相中加入强碱溶液，400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入强碱溶液，静置分层，上层为透明油相，下层为盐水溶液；3.在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入酸水中，不再出现白色沉淀时停止滴加盐水，过滤得到白色沉淀，实现催化剂的回收。所述的再回收方法，简单易行，能彻底消除反应釜底物的活性，回收过程绿色环保。CN108726484ACN108726484A权利要求书1/1页1.一种有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将有机硅低沸物转化后残留混合物加入反应釜中，加入水，进行水解反应，水解平衡2-5h，反应结束后，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相；2)30℃下向黄色固液混合油相中加入强碱溶液，并保持400r/min速度持续搅拌，直至黄色固体消失时停止加入强碱溶液，继续搅拌1-3h，静置分层，上层为透明油相，下层为盐水溶液；3)在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入酸水中，不再出现白色沉淀时停止滴加盐水，过滤得到白色沉淀，实现催化剂的回收。2.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤1中，水解温度为20-70℃。3.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤1中，釜底物与水的质量比为1:0.5-2；水为自来水或工业中水。4.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤2中，强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；强碱溶液中强碱的质量占比为30-50％。5.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤2中，强碱溶液停止滴加的终点为黄色固体消失，实现催化剂由油相转移到水相。6.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤3中，盐水加入酸水中，酸水可以是步骤1中回收的酸水，也可以是盐酸质量占比为1-36％的工业盐酸溶液。7.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：回收的催化剂为三氯化铝。2CN108726484A说明书1/3页有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法技术领域[0001]本发明属于有机硅副产物综合处理领域，特别涉及一种有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法。背景技术[0002]有机硅单体生产企业在单体生产过程中会产生大量的副产物，如高沸物、低沸物等，这些副产物因其自身的结构特征，而采取不同的后处理工艺。有机硅副产物如低沸物、共沸物等经过歧化反应，实现基团重排，而制备出结构更加稳定的氯硅烷单体如二甲基二氯硅烷，转化反应结束后，经过精馏将生成的单体等分离出去，剩余的混合物为釜底物，釜底物中含有大量转化催化剂及硅氯键物质，活性高，尤其遇到空气或水极易释放出酸气，污染环境且给企业带来安全隐患。我们从其具有的化学性质特征出发，完成了釜底物中催化剂的彻底回收，同时将釜底物中的液体物质转化为安全易存储的水解物，彻底消除了釜底物带给企业的安全威胁。发明内容[0003]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，科学合理，简单易行，能彻底消除反应釜底物的活性，解决釜底物易挥发酸气的问题，消除安全隐患，回收过程绿色环保。[0004]本发明所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，包括以下步骤：[0005]1)将有机硅低沸物转化后残留混合物加入反应釜中，加入水，进行水解反应，水解平衡2-5h，反应结束后，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相；[0006]2)30℃下向黄色固液混合油相中加入强碱溶液，并保持400r/min速度