从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113582825A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202110754770.5C07C47/54(2006.01)(22)申请日2021.07.05(71)申请人武汉有机实业有限公司地址430082湖北省武汉市化学工业区化工二路1号(72)发明人孙波陈凯李毅周峰袁鹏童凯张彦文熊东朱辉(74)专利代理机构武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42266代理人胡婷婷(51)Int.Cl.C07C45/78(2006.01)C07C45/80(2006.01)C07C45/82(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法(57)摘要本发明提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以苯甲酸精馏低沸物为原料，先通过减压精馏的方式获得工业级苯甲醛；接着减压下用高纯氮气气提，除去低沸点的物质；然后用碳酸钠或碳酸氢钠等水溶液洗涤，除去里面的酸类和酯类等有机物；再用纯化水水洗，除去少量溶于苯甲醛里面的碱；最后再减压精馏，得到食品级苯甲醛。本发明通过精馏、气提、碱洗、水洗和再次精馏，能够得到纯度在99.90％以上、苯和甲苯含量均低于2ppm、收率在65％以上的苯甲醛，整个提纯方法简单，提纯效果显著，弥补了从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法空缺，为苯甲酸精馏低沸物的提纯和回收利用提供了一种有效途径。CN113582825ACN113582825A权利要求书1/1页1.一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将苯甲酸精馏低沸物加入到精馏塔内，进行负压精馏，得到工业级苯甲醛；S2.将步骤S1得到的所述工业级苯甲醛从所述精馏塔的塔顶通入气提塔，从塔釜加入高纯氮气，塔顶汽相通过冷凝后收集，并与苯甲酸精馏低沸物混合作为精馏塔的原料，塔釜产物为粗品苯甲醛1；S3.将步骤S2得到的所述粗品苯甲醛1与质量分数为5～30％的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液混合，在搅拌釜搅拌混合后静置分层，得到粗品苯甲醛2；S4.将步骤S3得到的所述粗品苯甲醛2与纯化水混合，在搅拌釜混合后静置分层，得到粗品苯甲醛3；S5.将步骤S4得到的粗品苯甲醛3通入精馏塔，再次进行负压精馏，即得到食品级苯甲醛。2.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述负压精馏的压力为4～21kpa，塔釜温度为120～150℃，塔顶温度为70～100℃。3.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述精馏塔的塔釜采用降膜再沸器加热。4.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述气提塔的压力为4～21kpa。5.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述高纯氮气的流量为1～3Nm3/h。6.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述碳酸钠或碳酸氢钠水溶液的质量分数为5～10％。7.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述搅拌釜的温度为20～30℃。8.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述负压精馏的压力为4～21kpa，塔釜温度为100～120℃，塔顶温度为80～100℃。9.根据权利要求8所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，所述压力为4～10kpa，塔釜温度为105～115℃，塔顶温度为85～90℃。10.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述精馏塔的塔釜采用热虹吸再沸器加热。2CN113582825A说明书1/5页从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法技术领域[0001]本发明涉及医药化工废物回收技术领域，尤其涉及一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法。背景技术[0002]苯甲醛为无色液体，在风信子、香茅、肉桂、鸢尾、岩蔷薇中有发现，具有苦杏仁、樱桃及坚果香。苯甲醛可作为特殊的头香香料，微量用于花香配方，如紫丁香、白兰、茉莉、紫罗兰、金合欢、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中。香皂中亦可用之。还可作为食用香料用于杏仁、浆果、奶油、樱桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香荚兰豆、辛香等香精中。酒用香精如朗姆、白兰地等型中也用之。苯甲醛为GB2076规定的允许使用的食品用合成香料，可用于制备樱桃、可可、香子兰、杏仁香精。也可用于配制杏仁、樱桃、