甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108828124A(43)申请公布日2018.11.16(21)申请号201810674883.2(22)申请日2018.06.27(71)申请人湖北省宏源药业科技股份有限公司地址438600湖北省黄冈市罗田县凤山镇义水北路428号(72)发明人胡忆诺廖胜如邓支华纪志祥晏浩哲杨秀梅徐开垒方耀邓洋黄佐(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法(57)摘要本发明公开了甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，涉及生物医药领域，本发明首先精密称取甲硝唑本品0.3g，置20ml顶空瓶中，再精密量取水10ml加入到已放置甲硝唑的顶空瓶中，迅速密封来配置甲硝唑供式品溶液，再通过精密量取一定量的甲酸甲酯和甲醇来配置限度检查溶液a,再由限度检查溶液按比例配置成限度检查溶液b，再通过限度检查溶液b按比例配置限度检查溶液c,通过三组不同含量的限度检查溶液及空白溶剂水来和供试品溶液进行甲酸甲酯和甲醇的含量对照，比较供试品溶液与限度检查溶液a、b、c中甲酸甲酯和甲醇的峰面积，则可以判断供试品中待测残留溶剂的含量处于相对应的含量区间内。CN108828124ACN108828124A权利要求书1/2页1.甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：配置甲硝唑供式品溶液精密称取甲硝唑0.3g，置20ml顶空瓶中，再精密量取水10ml加入到已放置甲硝唑的顶空瓶中，迅速密封；步骤二：配置限度检查溶液a精密称取甲酸甲酯和甲醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水至100ml后进行第一次定容，等待第一次定容完成后，再从第一次定容后的溶液中量取1.0ml，将这1.0ml溶液放置进另一100ml量瓶中，加水至100ml后进行第二次定容，最后从第二次定容的溶液中量取10ml，置20ml顶空瓶中，迅速密封，得到限度检查溶液a，限度检查溶液a中甲酸甲酯和甲醇的含量为50μg/ml；步骤三：配置限度检查溶液b精密量取步骤二中的限度检查溶液a5.0ml，加水定容至50ml，最后从已定容的溶液中精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，迅速密封，得到限度检查溶液b，限度检查溶液b中甲酸甲酯和甲醇的含量为5μg/ml；步骤四：配置限度检查溶液c精密量取步骤三中的限度检查溶液b5.0ml，加水定容至50ml，最后从已定容的溶液中精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，迅速密封，得到限度检查溶液c，限度检查溶液c中甲酸甲酯和甲醇的含量为0.5μg/ml；步骤五：配置空白溶剂水精密量取10ml水置20ml顶空瓶中；步骤六：顶空处理分别将装有甲硝唑供式品溶液、限度检查溶液a、限度检查溶液b、限度检查溶液c和空白溶剂水的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按顶空条件进行处理；步骤七：气相色谱仪分析处理分别抽取步骤六中各顶空瓶中气体1ml,通过毛细管柱注入气相色谱仪中，以40℃维持2-10min，然后升温至180-250℃之间，最后气相色谱仪进行分析处理后导出数据,通过供试品溶液甲硝唑与限度检查溶液a、限度检查溶液b、限度检查溶液c中残留溶剂浓度进行对照，比较供试品溶液与限度检查溶液a、限度检查溶液b、限度检查溶液c中甲酸甲酯和甲醇的峰面积,判断供试品中待测残留溶剂的含量处于相对应的含量区间内。2.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：所述步骤六中顶空条件为：各顶空瓶的温度为70℃，定量环的温度为80℃，传输线温度为90℃，进样循环时间为27min，平衡时间为0.5min，进样时间为1min。3.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪配置有FID型检测器。4.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中毛细管柱的规格为30cm*0.32mm*0.25μm。5.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中毛细管柱的柱温条件是以40℃维持2-10min，然后温至180-250℃之间。6.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：所2CN108828124A权利要求书2/2页述步骤七中气相色谱仪进样口温度为200℃。7.根据权利要求3所述的甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：所述FID检测器的检测温度的300℃。3CN108828124A说明书1/3页甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法技术领域[0001]本发明涉及生物医药领域，尤其涉及甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法。背景技术[0002