甲硝唑中残留苯含量检查方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111999413A(43)申请公布日2020.11.27(21)申请号202011092895.8(22)申请日2020.10.13(71)申请人湖北省宏源药业科技股份有限公司地址438600湖北省黄冈市罗田县凤山镇宏源路8号(72)发明人徐开垒廖胜如杨秀梅邓支华晏浩哲方耀邓洋纪志祥黄佐胡忆诺(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/24(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称甲硝唑中残留苯含量检查方法(57)摘要本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留苯含量检查方法，该检测方法采用气相色谱法、外标法，使用苯溶液加二甲基亚砜进行稀释作为对照溶液，取样品加二甲基亚砜溶解稀释作为供试品溶液，经气相色谱法测定对照溶液和供试品溶液中苯的峰面积，再通过外标法计算，则可以得出样品中苯的含量。采用本检测方法可避免高沸点成分导入GC，从而缩短分析时间并加倍的提高工作效率；避免了高沸点成分污染分析系统，减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命。CN111999413ACN111999413A权利要求书1/1页1.甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：配置供试品溶液精密称取供试品甲硝唑0.5g，置10ml顶空瓶中，精密加入5.0ml二甲基亚砜，迅速密封；步骤二：配置苯对照品溶液精密称取0.04g苯到25ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，混匀；精密量取该溶液1.0ml，至20ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，混匀；再精密量取1.0ml，至20ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml置10ml顶空瓶中，迅速密封；步骤三：配置空白溶剂精密量取二甲基亚砜5.0ml置10ml顶空瓶中，迅速密封；步骤四：顶空处理分别将装有空白溶剂、苯对照品溶液、供试品溶液的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按顶空条件进行处理；步骤五：气相色谱仪分析处理分别抽取步骤四中各顶空瓶中气体1ml,通过自动顶空进样器注入气相色谱仪中，最后气相色谱仪通过设定的色谱条件进行分析处理后导出数据,通过外标法计算得出供试品溶液中苯的含量。2.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤四中顶空条件为：各顶空瓶的瓶温为85℃，保温时间为45min，定量环的温度为100℃，传输线温度为120℃。3.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪配置有FID型检测器。4.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪使用30m×0.25mm×0.25μm的AgilentHP-1毛细管色谱柱或同等效能的其他毛细管色谱柱。5.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中毛细管柱的柱温条件为以40℃维持3min，然后以2.22℃/min升温速率升至120℃，接着以12.5℃/min升温速率升至220℃，最后以2.22℃/min升温速率升至240℃。6.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪进样口温度为260℃。7.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述步骤五中气相色谱仪载气为氮气，流速为1.0ml/min，分流比为10：1。8.根据权利要求3所述的甲硝唑中残留苯含量检查方法，其特征在于：所述FID检测器的检测温度的260℃。2CN111999413A说明书1/2页甲硝唑中残留苯含量检查方法技术领域[0001]本发明涉及化学药物分析技术领域，尤其涉及甲硝唑中残留苯含量检查方法。背景技术[0002]甲硝唑又名灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑等，化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇，是硝基咪唑类合成抗菌药，在临床应用十分广泛，具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用，临床主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染，如呼吸道、消化道、腹腔及盆腔感染，皮肤软组织、骨和骨关节等部位的感染以及脆弱拟杆菌引起的心内膜炎、脑脓肿、败血症及脑膜炎等，此外还广泛应用于预防和治疗口腔厌氧菌感染，甲硝唑的硝基，在无氧环境中还原成氨基而具有抗厌氧菌作用，对需氧菌或兼性需氧菌无效；甲硝唑在生产过程中时常会残留苯，因而会影响甲硝唑药物的生产质量，现有技术中没有很好的检测方法，因此，本发明提出甲硝唑中残留苯含量检查方法以解决现有技术中存在的不足。发明内容[0003]针对现有技术的不足，本发明提供了甲硝唑中残留苯含量检查方法。[0004]步骤一：配置供试品溶液精密称取供试品甲硝唑0.5g，置10ml顶空瓶中，精密加入5.0ml二