甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112034075A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202011092829.0(22)申请日2020.10.13(71)申请人湖北省宏源药业科技股份有限公司地址438600湖北省黄冈市罗田县凤山镇义水北路428号(72)发明人徐开垒廖胜如杨秀梅邓支华晏浩哲方耀邓洋纪志祥黄佐胡忆诺(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法(57)摘要本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，该检测方法采用气相色谱法、限度检查法、衍生化法，根据二水和甲酸钠与硫酸蒸馏酸解生成甲酸，甲酸与甲醇和硫酸加热酯化生成甲酸甲酯的原理，最终测得各限度检查溶液中甲酸甲酯的含量，从而通过分子量计算得出限度检查溶液中甲酸的含量，最后比较样品溶液与限度检查溶液中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。采用本检测方法可避免出现因甲酸极性较强，易产生严重的拖尾，发性差，热稳定性较低的现象。CN112034075ACN112034075A权利要求书1/2页1.甲硝唑中残留甲酸检查方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：配置甲硝唑样品溶液精密称取供试品0.03g，置10ml顶空瓶中，再精密量取90%甲醇-水1.0ml加入顶空瓶中，最后加入浓硫酸100μl，迅速密封；步骤二：配置限度检查贮备溶液精密称取二水合甲酸钠34mg，置100ml量瓶中，加入90%甲醇溶液后定容；步骤三：配置限度检查溶液a精密量取步骤二中的限度检查贮备溶液1.0ml，加90%甲醇-水定容至10ml，从中精密量取1.0ml，置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封，作为限度检查溶液a，限度检查溶液a中甲酸的含量为15.04μg/ml；步骤四：配置限度检查溶液b精密量取步骤三中的限度检查溶液a1.0ml，加90%甲醇-水定容至10ml，从中精密量取1.0ml，置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封，作为限度检查溶液b，限度检查溶液b中甲酸的含量为1.504μg/ml；步骤五：配置空白溶剂精密量取90%甲醇-水1.0ml置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封，作为空白溶剂；步骤六：顶空处理分别将装有空白溶剂、限度检查溶液b、限度检查溶液a和甲硝唑样品溶液的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按顶空条件进行处理；步骤七：气相色谱仪分析处理分别抽取步骤六中各顶空瓶中气体1ml,通过自动顶空进样器注入气相色谱仪中，最后气相色谱仪通过设定的色谱条件进行分析处理后导出数据,通过计算得出限度检查溶液a、限度检查溶液b中甲酸的含量，最后比较甲硝唑样品溶液与限度检查溶液a、限度检查溶液b中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。2.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤六中顶空条件为：各顶空瓶的瓶温为50℃，保温时间为20min，定量环的温度为60℃，传输线温度为70℃。3.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪配置有FID型检测器。4.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中毛细管柱为30m×0.32mm×0.25μm的InertCapFFAP色谱柱或相似效能的其他色谱柱。5.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中毛细管柱的柱温条件为以40℃维持8min，然后以60℃/min升温速率升至220℃维持2min。6.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪进样口温度为200℃。7.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪载气为氮气，流速为1.0ml/min，分流比为50：1。8.根据权利要求3所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述FID检测2CN112034075A权利要求书2/2页器的检测温度的200℃。3CN112034075A说明书1/3页甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法技术领域[0001]本发明涉及化学药物分析技术领域，尤其涉及甲硝唑中残留甲酸限度检查方法。背景技术[0002]甲硝唑又名灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑等，化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇，是硝基咪唑类合成抗菌药，在临床应用十分广泛，具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用，临床主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染，如呼吸道、消化道、腹腔及盆腔感染，皮肤软组织、骨