一种纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110885074A(43)申请公布日2020.03.17(21)申请号201811041525.4(22)申请日2018.09.07(71)申请人青岛绿锦和环境保护有限公司地址266100山东省青岛市崂山区株洲路153号申请人中国海洋大学(72)发明人王焕磊阚景林高文献商峰(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)B01D53/22(2006.01)G01N27/26(2006.01)G01N27/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜及其制备方法，属于碳纳米材料技术领域，通过选取碳沉积模板、气氛冲洗、管式炉升温、引入乙腈、洗涤、冷冻干燥、纤维素纳米纤维稀释成悬浮液，加入氮掺杂碳纳米笼，超声处理冷却，依次通过真空抽滤、冷冻干燥制得纸状碳纳米笼纳米纤维素膜，最后惰性气氛下煅烧，获得一种新型的氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜，该材料具有规则的骨架结构并且可控，具有高的比表面积，同时存在微孔、介孔和大孔，将该材料可应用于钠离子电池和钠离子电容器，展现出优异的电化学性能，还可以应用于空气净化器和气敏元件。CN110885074ACN110885074A权利要求书1/1页1.一种纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)选取碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O)、氢氧化镁、碳酸镁或氧化镁任意一种作为碳沉积的模板，选取碳沉积模板后，将其置于管式炉水平氧化铝管中，密闭，在氮气气氛下冲洗0-2h；b)在氮气气体保护下管式炉升温至600～1200℃，迅速在保护气体流速下引入乙腈气体至炉管中，保温一定时间，撤去乙腈，使管式炉降至室温，形成碳包覆MgO粉末；c)将步骤b)中所制备的样品用盐酸溶液洗涤除去MgO模板，用去离子水和乙醇反复洗涤，之后收集样品冷冻干燥，得到氮掺杂碳纳米笼；d)将机械分离的纤维素纳米纤维稀释成悬浮液，在悬浮液中加入步骤c)制得的氮掺杂碳纳米笼，超声处理冷却，依次通过真空抽滤、冷冻干燥制得纸状碳纳米笼纳米纤维素膜。e)最后，在惰性气氛下进行煅烧制得纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述步骤a)中碳沉积的模板优选碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述步骤b)中管式炉升温速率为5℃min-1。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述步骤b)中的保温时间为2-3h。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述步骤c)中盐酸溶液浓度为6M，所述冷冻干燥时间为24h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述步骤d)为将机械分离的纤维素纳米纤维稀释成0.4％悬浮液，将2倍纤维素纳米纤维量的氮掺杂碳纳米笼加入到稀释的纤维素纳米纤维悬浮液中，超声处理10分钟，每分钟超声处理后静置3-5分钟，使悬浮液冷却，依次通过真空抽滤、冷冻干燥制得纸状碳纳米笼纳米纤维素膜。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述步骤e)为在氮气保护气氛下，以5℃min-1加热至800℃，保温2h，制得纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜。8.一种根据权利要求1-7任一项所述制备方法制得的纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜。2CN110885074A说明书1/5页一种纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种纤维素纳米纤维辅助氮掺杂碳纳米笼柔性薄膜及其制备方法。背景技术[0002]纳米材料掺杂的研究受到人们的广泛关注。在液相合成体系中，杂质如何改变纳米基体材料的生长过程，掺杂对纳米材料微结构将产生什么作用，能否通过掺杂实现具有特定功能纳米材料的结构调控等等，这些问题近年来成为纳米材料研究的热点和前沿。[0003]对于理想的碳材料，它应具有高导电率，大比表面积，规则的结构和孔径分布，长期循环稳定性以及电化学再现性，同时也应有一定的氮元素掺杂。纤维素纳米纤维是富含纤维素的生物质材料中提取获得的，属于绿色环保型材料，具有超高的长径比和较强的机械强度以及优异的柔韧性等特点，是制备柔性电极的不错的候选人。但是作为绝缘材料，纤维素纳米纤维会降低材料的导电性，为了提高其导电性，有研究人员把纳米纤维转变成碳纳米纤维，并在储能设备中得到了应用。然而，虽然这些碳纳米纤维表现出优异的速率性能，但由于其特定的表面积相对较低，因此它们的容量就受到了限制。[0004]目前有不少关于掺杂碳纳