一种石墨烯超滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109277003A(43)申请公布日2019.01.29(21)申请号201811111037.6(22)申请日2018.09.22(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处(72)发明人张国亮徐泽海周敏张宇藩(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵(51)Int.Cl.B01D61/14(2006.01)B01D71/02(2006.01)B01D69/10(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种石墨烯超滤膜及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种石墨烯超滤膜及其制备方法，所述的方法为：将氧化石墨烯在水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，然后向所述的氧化石墨烯分散液中加入50wt％水合肼和28wt％氨水，反应得到部分还原的氧化石墨烯溶液；将四水合硝酸镉水溶液与六次甲基四胺水溶液置于高温反应釜中反应得到氢氧化镉纳米线；将所得氢氧化镉纳米线分散在水中得到氢氧化镉纳米线溶液，与所得部分还原的氧化石墨烯溶液混合均匀得到反应混合液B，将所述的反应混合液B在聚合物多孔微滤膜上进行真空抽滤，得到石墨烯超滤膜。本发明制备的石墨烯超滤膜膜片层间形成线状水流动通道，增大石墨烯膜的截留率，能够对有机污染物有效截留并得到较高水通量。CN109277003ACN109277003A权利要求书1/1页1.一种石墨烯超滤膜，其特征在于：所述的石墨烯超滤膜具体按照如下步骤制备：(1)氧化石墨烯的还原：将氧化石墨烯在水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，然后向所述的氧化石墨烯分散液中加入50wt％水合肼和28wt％氨水，在30～60℃温度下反应2～4h得到部分还原的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯分散液浓度为0.1mg/ml～10mg/ml；所述水合肼、氨水、分散氧化石墨烯的水的体积比为1～2.4：2～4：100；(2)氢氧化镉纳米线的制备：将四水合硝酸镉溶于水中配成浓度为0.01～0.2mol/L的四水合硝酸镉水溶液，将六次甲基四胺溶于水中配成浓度为0.01～0.2mol/L的六次甲基四胺水溶液，将所述的四水合硝酸镉水溶液和六次甲基四胺水溶液置于高温反应釜中，在100～200℃下反应5～48h，得到反应混合液A，经后处理得到氢氧化镉纳米线；所述的四水合硝酸镉和六次甲基四胺的质量比为：1:0.45～44.44；(3)超滤膜的制备：将步骤(2)所得氢氧化镉纳米线分散在水中得到浓度为0.01～0.1mg/ml的氢氧化镉纳米线溶液，与步骤(1)所得部分还原的氧化石墨烯溶液混合均匀得到反应混合液B，将所述的反应混合液B在聚合物多孔微滤膜上进行真空抽滤，得到石墨烯超滤膜；所述氢氧化镉纳米线溶液与所述部分还原的氧化石墨烯溶液的体积比为1～50:1。2.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应温度为45℃。3.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应时间为3h。4.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(1)中，所述水合肼、氨水、分散氧化石墨烯的水的体积比为1：3.5：100。5.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(2)中，所述的反应温度为105℃。6.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(2)中，所述的反应时间为3h。7.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(2)中，所述四水合硝酸镉和六次甲基四胺的质量比为1：0.45。8.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(2)中，所述反应混合液的后处理方法为：反应结束后，将所述的反应混合液A用水和乙醇分别洗涤2～4次，然后在室温下干燥24h，得到氢氧化镉纳米线。9.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(3)中，所述聚合物多孔微滤膜为混合纤维素膜、尼龙膜或聚偏二氟乙烯微滤膜。10.如权利要求1所述的石墨烯超滤膜，其特征在于：步骤(3)中，所述氢氧化镉纳米线溶液与所述部分还原的氧化石墨烯溶液的体积比为10:1。2CN109277003A说明书1/4页一种石墨烯超滤膜及其制备方法(一)技术领域[0001]本发明涉及为一种石墨烯超滤膜及其制备方法。(二)技术背景[0002]氧化石墨烯具有和石墨烯极其相近的层状结构，同时表面富含大量如羟基、环氧基、羧基等活性基团。氧化石墨烯的超大比表面积及层状结构决定了氧化石墨烯离子交换容量大，层状结构表面富含的含氧基团决定了氧化石墨烯可均匀分散在水中，亲水性分子和聚合物等可通过层间氢键、离子键和共价键等作用插入氧化石墨烯层间形成层间化合物，使其在分离材料领域具有很大的