一种石墨烯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107500270A(43)申请公布日2017.12.22(21)申请号201610412111.2(22)申请日2016.06.13(71)申请人郑贵林地址100012北京市朝阳区北苑路18号院6号楼3单元102号(72)发明人郑贵林(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种石墨烯及其制备方法(57)摘要本实发明公开了一种石墨烯的制备方法，包括下述步骤：步骤1：将可膨胀的碳源材料与水混合，得到碳源的水凝胶材料；步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入分散剂，所述分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种；步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中通入气体催化剂，搅拌；步骤4：将步骤3中得到的水凝胶材料在惰性气体气氛下进行微波热处理，得到残留有金属盐的石墨烯；步骤5：对步骤4中的石墨烯进行水洗；步骤6：对步骤5中的水洗后的石墨烯进行烘干，得到石墨烯。本发明提供的制备方法对环境污染较小且制备出高分散性的石墨烯。CN107500270ACN107500270A权利要求书1/1页1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括下述步骤：步骤1：将作为碳源的凝胶类材料与水混合，得到水凝胶材料；步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入分散剂，所述分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种；步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入金属催化剂，搅拌；步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入气体氧化剂，搅拌；步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料在惰性气体气氛下进行微波热处理，得到残留有金属盐的石墨烯；步骤6：对步骤5中的石墨烯进行水洗；步骤7：对步骤6中的水洗后的石墨烯进行烘干，得到石墨烯。2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述凝胶类材料为生物质材料。3.根据权利要求2所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述生物质材料包括生木质素、茶皂素、纤维素中的至少一种。4.根据权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述金属催化剂包括氯化镍、醋酸镍和硫酸镍中的至少一种。5.根据权利要求1-4任意一项所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述气体氧化剂为臭氧。6.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述臭氧、所述金属催化剂与所述碳源材料的质量比为1～4∶4～15∶100。7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述碳源材料与步骤1中所述水的质量比为1∶12～46。8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述碳源材料与所述分散剂的质量比为100∶8～12。9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤5包括：S1：将步骤4中得到的水凝胶材料置于石英管中；S2：向S1中所述的石英管中通入惰性气体并开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯。10.一种石墨烯，按照权利要求1-9任意一项所述的石墨烯的制备方法制成。2CN107500270A说明书1/8页一种石墨烯及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料制备技术领域，更具体的说，它涉及一种石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯是sp2杂化碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种新型碳质材料，是至今为止发现的宇宙中最薄的一种材料，厚度约为0.35nm。其他任何材料的力学强度都没有石墨烯高，石墨烯的极限强度高达130GPa，拉伸模量为1.01TPa，与单壁碳纳米管相当，是钢的300倍。一直以来科学家们利用石墨烯的优异特性致使其在航天航空、微电子器件、复合材料等领域具有极大的应用前景，在晶体管、生物传感器、催化剂载体等方面都有极大的研究价值，从而实现石墨烯量产、经济、可控、便捷地生产和应用。[0003]石墨烯的制备主要包括：机械剥离法、化学气相沉积法、有机合成法、化学氧化还原法及加热SiC法等。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要；化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，是由于产量低，难以实现大规模的生产；氧化还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废水，对环境造成严重污染。[0004]目前，氧化还原法已经成为制备石墨烯最为普遍的方法，石墨的氧化通常使用传统的哈莫斯法：将石墨粉末与强氧化剂(如硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等)混合，经反应、清洗、脱水、烘干，得到棕黄色粉末状石墨氧化物；还原技术主要是采用高温热还原和肼类还原剂还原氧化石墨烯来制备石墨烯，通过高温热还原或肼类还原剂还原氧化石墨烯得到的石墨烯粉末易团聚、在溶剂中分散性差。专利申请号为201010286477.