一种石墨烯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110872115A(43)申请公布日2020.03.10(21)申请号201811026677.7(22)申请日2018.09.04(71)申请人新奥科技发展有限公司地址065001河北省廊坊市经济技术开发区华祥路新奥工业园南区B座(72)发明人李宝胜代玲玲吴超韩磊赵冠超房现飞李立伟孟原(74)专利代理机构北京同达信恒知识产权代理有限公司11291代理人黄志华(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种石墨烯及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯及其制备方法，包括：将氧化石墨烯放置在加热炉中的第一温区，将金属还原剂放置在加热炉中的第二温区；对加热炉抽真空，使第一温区和第二温区处于同一真空环境下；将位于第一温区的氧化石墨烯升温至第一预设温度以使氧化石墨烯中的含氧官能团脱离形成含氧粒子；将位于第二温区的金属还原剂升温至第二预设温度以使金属还原剂与含氧粒子结合形成金属氧化物；维持第一预设温度和第二预设温度到预设时长后，得到石墨烯。通过在真空环境下使具有第二预设温度的金属还原剂与氧化石墨烯中含氧官能团脱离形成的含氧粒子不断结合，避免加热炉中氧含量过高对氧化石墨烯中含氧官能团脱离产生抑制作用，提高氧化石墨烯的还原程度。CN110872115ACN110872115A权利要求书1/1页1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯放置在加热炉中的第一温区，将金属还原剂放置在加热炉中的第二温区；对加热炉抽真空，使所述第一温区和所述第二温区处于同一真空环境下；将位于所述第一温区的氧化石墨烯升温至第一预设温度以使所述氧化石墨烯中的含氧官能团脱离形成含氧粒子；将位于所述第二温区的金属还原剂升温至第二预设温度以使所述金属还原剂与所述含氧粒子结合形成金属氧化物；维持所述第一预设温度和所述第二预设温度到预设时长后，得到石墨烯。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将金属还原剂放置在加热炉中的第二温区，具体包括：在惰性气体保护的条件下，将金属还原剂放置在第二温区。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为3:1-10:1。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度为0.01Pa-100Pa。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属还原剂为铝、铜、镁或镍。6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为150℃-400℃，所述第二预设温度为700℃-1000℃。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，维持所述第一预设温度和所述第二预设温度到预设时长后，得到石墨烯，具体包括：维持所述第一预设温度和所述第二预设温度到2h-10h后，得到石墨烯。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一温区的中心与所述第二温区的中心之间的距离为0.1m-1m。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属还原剂的粒径为100nm-10μm。10.一种石墨烯，其特征在于，所述石墨烯采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。2CN110872115A说明书1/6页一种石墨烯及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、加热碳化硅(SiC)方法、化学氧化还原法、化学模板法和有机合成法。其中，最普遍和广泛的方法是采用化学氧化还原法制备石墨烯，即延承了Hummers法，再经过超声分散得到了氧化石墨烯，然后选用还原剂对氧化石墨烯进行还原，最终得到石墨烯。[0003]一般地，现有技术用还原剂还原氧化石墨烯来制备石墨烯的具体过程为：以氧化石墨烯为原料，以金属镁或金属铝为还原剂，于60-90℃的条件下进行还原反应后，超声波处理得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯粉末。然而，该方法对氧化石墨烯的还原程度十分有限，研究者将这些经过还原的氧化石墨烯称之为“还原石墨烯(rGO)”，而不是定义为石墨烯。这是因为rGO中仍然带有很多难以被还原的含氧官能团，例如羰基和羟基。其中羰基是氧化石墨烯中最难还原的含氧基团，溶液法和高温热还原(一般温度约为1000℃)都无法还原氧化石墨烯的羰基基团。发明内容[0004]有鉴于此，本发明实施例提供一种石墨烯及其制备方法，通过在真空环境下将金属还原剂升温使金属还原剂与氧化石墨烯中含氧官能团脱离形成的含氧粒子结合形成金属氧化物，降低加热炉中的氧含量，持续还原氧化石墨烯中的含氧官能团，提升氧化石墨烯的还原程度，获得高品质的石墨烯。[0005]因此，本发明实施例提供的