一种石墨烯超滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112316726A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011139563.0(22)申请日2020.10.22(71)申请人海瑞膜科技南通有限公司地址226300江苏省南通市通州区兴东街道机场路98号(72)发明人张旭光廖乃上(74)专利代理机构合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙)34158代理人吴伟晨(51)Int.Cl.B01D61/14(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D71/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨烯超滤膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯超滤膜及其制备方法，涉及废液回收领域，步骤一：将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合；步骤二：将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌；步骤三：在混合液中加入去离子水、双氧水，进行离心洗涤，并烘干，制得氧化石墨粉；步骤四：将石墨粉倒入乙醇溶液中，加入六水合硝酸钴搅拌均匀，烘干制得氧化石墨烯；步骤五：将氧化石墨烯用水进行稀释，并超声处理得到氧化石墨烯水溶液。本发明通过在石墨烯水溶液中添加聚乙二醇，混合均匀，可使制得的石墨烯超滤膜中的孔隙增多，且将纳米高拉力颗粒磨粉兑水制成纳米溶液，加入到铸膜液中，从而使得制成的石墨烯超滤膜的拉力与强度增加。CN112316726ACN112316726A权利要求书1/1页1.一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤一：将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合；步骤二：将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌；步骤三：在混合液中加入去离子水、双氧水，进行离心洗涤，并烘干，制得氧化石墨粉；步骤四：将石墨粉倒入乙醇溶液中，加入六水合硝酸钴搅拌均匀，烘干制得氧化石墨烯；步骤五：将氧化石墨烯用水进行稀释，并超声处理得到氧化石墨烯水溶液；步骤六：将聚乙二醇加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀；步骤七：在混合溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，进行超声处理，并冲洗后烘干制得羧基化氧化石墨烯；步骤八：将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；步骤九：纳米高拉力母粒粉碎后加水制成纳米溶液，将纳米溶液倒入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中将装有浓硫酸和硝酸钠混合液的烧杯放入冰浴箱中，进行冷却处理，冷却后，加入鳞片石墨，搅拌均匀。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤三中加入去离子水将反应终止，同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤四中混合液加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合后，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤六中聚乙二醇可增加膜的成孔率，增加超滤膜的透水性。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤七中在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声三小时，得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的ph为7.0时过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，烘干后得到羧基化氧化石墨烯。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤九中先将纳米高拉力母粒通过粉碎机制成纳米高拉力粉末，然后将纳米高拉力粉末兑水制成纳米高拉力溶液。8.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤十将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡3-5天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。2CN112316726A说明书1/4页一种石墨烯超滤膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯超滤膜技术领域，具体为一种石墨烯超滤膜及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，氧化石墨烯具有和石墨烯极其相近的层状结构，同时表面富含大量如羟基、环氧基、羧基等活性基团，氧化石墨烯的超大比表面积及层状结构决定了氧化石墨烯离子交换容量大，层状结构表面富含的含氧基团决定了氧化石墨烯可均匀分散在水中，亲水性分子和聚合物等可通过层间氢键、离子键和共价键等作用插入氧化石墨烯层间形成层间化合物，使其在分离材料领域