一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109467578A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201810211315.9(22)申请日2018.03.14(71)申请人刘静地址250000山东省济南市槐荫区绿地国际花都三区6号楼2单元1602室(72)发明人刘静(74)专利代理机构山东博睿律师事务所37238代理人曲成武(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法(57)摘要本发明涉及一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，包括下列步骤：1）氧化，2）中和，3）萃取，4）醇解脱色，5）过树脂脱甲醇，6）反萃，7）浓缩结晶。其中氧化、中和、萃取这三个步骤就可将绝大部分的“其他不挥发性杂质”去除干净。该方法利用氧化剂将多重母液中影响三氯蔗糖结晶的“其他不挥发性杂质”氧化为有机酸，加入液碱中和形成有机酸盐，从而在萃取时保证这部分物质留在水相当中。本发明多重母液中的三氯蔗糖-6-乙酯成分转化为了三氯蔗糖，避免了浪费，增加了提取三氯蔗糖的产量。CN109467578ACN109467578A权利要求书1/1页1.一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：包括下列步骤：1）氧化：先将氧化剂加入多重母液中，加热搅拌反应，物料颜色由深棕色变为浅黄色且物料的pH值<3时氧化过程结束；2）中和：将上述物料降温后，滴加液碱，至pH值在8～9；3）萃取：用乙酸乙酯将上述物料中的三氯蔗糖萃取出来，直到水相中的三氯蔗糖含量降低至1g/L以下为止；水相进入污水处理装置；合并所有的乙酸乙酯相，加入活性炭脱色后减压蒸馏脱除乙酸乙酯和水得到糖浆，用甲醇溶解糖浆；4）醇解脱色：向上述物料中加入适量甲醇钠，调节pH值至8.5～9，反应2～3小时，至三氯蔗糖-6-乙酯含量小于0.5g/L为止；反应合格后，加入适量活性炭脱色；5）过树脂脱甲醇：脱色完成的料液依次经过阳树脂、阴树脂，脱除钠离子、醋酸根离子杂质；然后减压蒸馏脱除甲醇，得到糖浆，然后加入纯化水；6）反萃：用乙酸丁酯萃取上述料液，乙酸丁酯相合并弃用，检测水相中四氯蔗糖的含量，直至四氯蔗糖含量小于1%时结束萃取过程；7）浓缩结晶：将上述料液减压蒸馏脱水浓缩。2.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述氧化剂选择金属过氧化物或者次氯酸盐。3.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述氧化剂选择双氧水、过氧化钠，过氧化钾，过氧化钙、次氯酸、次氯酸钠，次氯酸钙中的一种。4.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述氧化剂与多重母液的质量比例是1:10～3:10。5.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤1）中，氧化剂与多重母液的氧化温度是30℃～60℃。6.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤2）中，将物料降温至30℃以下再调PH。7.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤2）中，所述液碱选择氢氧化钠水溶液。8.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤3）中，用甲醇溶解糖浆时，控制甲醇用量使得料液糖度在20%～30%。9.据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤5）中，加入纯化水后控制料液糖度在20%～30%。10.根据权利要求1所述的一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于：在步骤7）中，料液减压蒸馏脱水浓缩至控制料液糖度在65%～75%。2CN109467578A说明书1/5页一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法技术领域[0001]本发明属于化合物的提取技术领域，涉及一种提取三氯蔗糖的方法，尤其涉及一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法。背景技术[0002]三氯蔗糖（CAS号：56038-13-2）是一种新型的甜味剂，具有甜度高（约为蔗糖的600倍），极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。[0003]三氯蔗糖从水溶液中结晶，杂质主要集中在母液当中，首次结晶后的母液称为一重母液，一重母液经过萃取除杂质，再次结晶，二次重结晶后的母液称为二重母液，依次类推，三重母液以及三重母液以后的母液统称为多重母液，在生产过