一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110372764A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910029069.X(22)申请日2019.01.12(71)申请人山东康宝生化科技有限公司地址257400山东省东营市利津县利八路1016号(72)发明人徐松波李建新李建彬(74)专利代理机构重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)50217代理人隋金艳(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法(57)摘要本发明公开了一种从三氯蔗糖多重母液中提取三氯蔗糖的方法。通过氨解，氧化，萃取，浓缩，水洗，结晶等步骤，将三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成蔗糖，并对水解后的反应液进行氧化和后处理，通过萃取提纯的方法直接获得了三氯蔗糖成品。工艺中产生的水相，可以进一步萃取利用，提高成品收率。浓缩母液经过水洗后，可以回收套用，减少了生产成本。本发明工艺简单、能够很好满足实际生产需求，可以有效利用三氯蔗糖多重母液，提高三氯蔗糖的收率，具有重要的经济效益和社会效益。CN110372764ACN110372764A权利要求书1/1页1.一种从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）氨解：在所述三氯蔗糖多重母液中加入氨水，进行氨解反应，反应结束后得氨解反应液，调节所述氨解反应液的pH为5~6，得到氨解处理液；步骤（2）氧化、中和：步骤（1）所述的氨解处理液经双氧水氧化，氧化结束后得氧化反应液，调节所述氧化反应液的pH为8~9，得到氧化处理液；步骤（3）萃取、浓缩：步骤（2）所述氧化处理液中加入乙酸乙酯进行萃取，分离，水层作为第一水相，收集乙酸乙酯层作为第一有机相，将所述第一有机相进行浓缩，得到三氯蔗糖糖浆；步骤（4）水洗：所述三氯蔗糖糖浆溶解于乙酸丁酯中，水洗，分离水层和乙酸丁酯层；所述步骤（4）的所述水层作为第二水相，所述步骤（4）的所述乙酸丁酯层作为第二有机相；步骤（5）浓缩、结晶：所述第二有机相进行浓缩、结晶，得到乙酸丁酯浓缩母液和三氯蔗糖成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法还包括：步骤（6）乙酸丁酯浓缩母液水洗：所述步骤（5）获得的所述乙酸丁酯浓缩母液进行水洗，分离水层和乙酸丁酯层；所述步骤（6）的所述分离水层为第三水相，所述步骤（6）的所述乙酸丁酯层作为第三有机相；所述第三有机相在步骤（4）中套用，用于溶解三氯蔗糖糖浆。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的第三水相返至步骤（3）进行萃取。4.根据权利要求1~3所述的方法，其特征在于，所述的第二水相返至步骤（3）进行萃取。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨解反应结束后调节氨解反应液pH值至6，所述氧化反应结束后调节氧化反应液pH值至8。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，双氧水与多重母液的质量比为1:10~1.6:10，氧化温度不高于35℃，双氧水氧化反应时间为8h~20h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氨水与多重母液的质量比为1.5:10~2.5:10，氨解反应至三氯蔗糖-6-乙酯的含量小于2g/L。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，萃取后水相中的三氯蔗糖含量低于10g/L。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，乙酸丁酯的用量是多重母液质量的0.5~1倍，纯化水的用量是多重母液质量的0.3~1倍。2CN110372764A说明书1/6页一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提取三氯蔗糖的方法，特别是涉及一种从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法。背景技术[0002]三氯蔗糖(CAS号：56038-13-2)是一种新型的甜味剂，具有甜度高(约为蔗糖的600倍)，极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。[0003]三氯蔗糖从水溶液中结晶以去除杂质，杂质主要集中在母液当中。首次结晶后的母液称为一重母液，一重母液经过萃取去除杂质，再次结晶，二次重结晶后的母液称为二重母液，依次类推，三重母液以及三重母液以后的母液统称为多重母液。多重母液的颜色为深棕色，黏稠度较高，提取困难。[0004]现有技术对三氯蔗糖母液的提取方法，一般都是采用常规的萃取、重结晶提纯方法。如专利