硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109776096A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910082090.6(22)申请日2019.01.28(71)申请人江西嘉捷信达新材料科技有限公司地址330000江西省南昌市南昌高新技术产业开发区高新二路18号创业大厦502室(72)发明人吴宝林侯振华(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人高江玲(51)Int.Cl.C04B35/622(2006.01)D01F1/10(2006.01)D01F9/08(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维及其制备方法与应用(57)摘要本发明涉及一种硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维及其制备方法与应用。包括以下步骤：首先制备硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体，之后进行先驱体的熔融纺丝和硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的烧结处理。本发明在先驱体中引入钼、碳、铁元素，在烧结过程中引入N元素，制备的碳化硅纤维中含有钼、碳、铁元素，力学性能好，耐高温性能极佳；特别是碳化硅纤维界面处有碳氮化硅纳米，制备的碳化硅纤维常温下强度3.6±0.3GPa，弹性模量270±30GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到85％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。CN109776096ACN109776096A权利要求书1/2页1.一种硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯均匀分散在N，N-二甲基甲酰胺中，之后加入(NH4)2MoS4和金属盐继续分散至均匀，得到悬浮液；向所述悬浮液中加入1-抗坏血酸并搅拌均匀，加热后冷却，得到黑色产物；将所述黑色产物进行清洗，之后干燥，得到硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体细料；S2：将所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体细料置于熔融纺丝筒中，在惰性气氛下加热至熔融状态，随后加压，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体纤维束；之后进行不熔化处理，得到交联纤维；S3：将所述交联纤维进行烧结，得到所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中：所述氧化石墨烯、所述N，N-二甲基甲酰胺、所述(NH4)2MoS4和所述1-抗坏血酸的加入量之比为(20～40mg)：30mL：64mg：0.3g；优选地，所述金属盐选用Fe(NO3)3·9H2O，纯度＞99％。3.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中：所述分散、搅拌处理于超声处理下进行；所述加热的温度为180℃，时间为10h，且加热处理于高压釜中进行。4.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中：采用去离子水和/或乙醇洗涤数次，所述干燥的温度为70℃，时间超过12h。5.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S2中：所述加热的升温速率为0.5℃/min，所述加压后的压强为3～5MPa。6.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S2中：所述不熔化处理具体包括：将所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体纤维束在空气中，320～360℃热交联4～6h，得到交联纤维。7.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中：所述烧结具体包括：将所述交联纤维放在烧结炉中，通氮气，以100～200℃/h的速率升温至450～650℃，保温2～4h；随后以相同的速率升温至900℃，高温裂解，保温2h；再在氩气2CN109776096A权利要求书2/2页的气氛中，以50℃/h的速率升温至1200～1300℃，保温0.5～1h，之后随炉冷却，得到所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维。8.根据权利要求7所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中：所述氮气的流量为300～500mL/min；所述氩气的流量为100～200mL/min。9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维。10.权利要求9所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维在高性能纤维领域中的应用。3CN109776096A说明书1/6页硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及高性能陶瓷纤维技术领域，