一种二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113241440A(43)申请公布日2021.08.10(21)申请号202110553072.9(22)申请日2021.05.20(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人谭强强夏青(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书2页说明书10页附图2页(54)发明名称一种二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料及其制备方法和应用，所述二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料包括碳层、二硫化钼和硫掺杂石墨烯，所述制备方法将原料钼盐、氧化石墨烯分散液、二甲基三硫醚和含氧有机碳源混合后进行水热反应，经热处理得到二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料。本发明所述制备方法操作简单，反应条件温和，适于工业化生产；所述制备方法制得的产品二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料电子电导、离子电导和比容量大大提高，循环稳定性好。CN113241440ACN113241440A权利要求书1/2页1.一种二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料，其特征在于，所述二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料包括碳层、二硫化钼和硫掺杂石墨烯，所述二硫化钼负载在硫掺杂石墨烯的表面，所述二硫化钼之间的层间距为0.63～0.76nm，所述碳层分布在硫掺杂石墨烯与二硫化钼中间和/或所述碳层分布在硫掺杂石墨烯的表面。2.根据权利要求1所述的二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料，其特征在于，所述二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料中二硫化钼的质量分数为70～96％；优选地，所述二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料中碳层的质量分数为1～5％；优选地，所述二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料中硫掺杂石墨烯的质量分数为3～29％。3.一种如权利要求1或2所述的二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合钼盐、氧化石墨烯分散液、二甲基三硫醚和含氧有机碳源，得到混合溶液；(2)步骤(1)所述混合溶液进行水热反应，水热反应后的溶液经固液分离，得到前驱体；(3)步骤(2)所述前驱体经热处理，得到二硫化钼/硫掺杂石墨烯复合材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合包括一步混合或分步混合；优选地，所述分步混合包括先混合钼盐和氧化石墨烯分散液，得到第一混合溶液；再混合第一混合溶液、二甲基三硫醚和含氧有机碳源，得到混合溶液。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼盐包括钼酸铵、钼酸钠、硫代钼酸铵、氯化钼或乙酰丙酮钼中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述混合溶液中钼离子的浓度为0.0005～4mol/L，优选为0.001～0.5mol/L，进一步优选为0.01～0.05mol/L。6.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的分散剂包括水；优选地，所述氧化石墨烯分散液的质量浓度为0.1～5mg/mL；优选地，所述二甲基三硫醚中的硫与混合溶液中的钼的原子比为(1～4):1；优选地，所述含氧有机碳源包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、环氧树脂、果糖或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述混合溶液中含氧有机碳源的碳原子摩尔浓度为0.0005～95mol/L，优选为0.01～10mol/L，进一步优选为0.1～1mol/L。7.根据权利要求3～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水热反应在密闭反应釜中进行；优选地，所述水热反应的温度为110～290℃；优选地，所述水热反应的时间为3～70h。8.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理中通入保护气体；优选地，所述保护气体包括氩气、氮气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述热处理的温度为550～950℃，优选为550～900℃；优选地，所述热处理的时间为1～9h，优选为4～9h。2CN113241440A权利要求书2/2页9.根据权利要求3～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合钼盐、氧化石墨烯分散液、二甲基三硫醚和含氧有机碳源，得到混合溶液；所述混合溶液中钼离子的浓度为0.0005～4mol/L；所述氧化石墨烯分散液的质量浓度为0.1～5mg/mL；所述二甲基三硫醚中硫与混合溶液中钼的原子比为(1～4):1；所述混合溶液中含氧有机碳源的碳原子摩尔浓度为0.0005～95mol/L；(2)步骤(1)所