一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109713258A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201811487667.3(22)申请日2018.12.06(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市希望大道中路1号(72)发明人张文惠岳鹿陈介民倪杰徐洁茅思佳徐琪关荣锋(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料及其制备方法和应用，通过在糖的水溶液中按比例加入钴盐、钼酸钠、氧化石墨烯水溶液以及硫脲，超声混合均匀后将之转移至水热反应釜中固定温度下水热反应，经由洗涤、干燥后烧结处理制备钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料。本发明还公开了该复合材料及其应用。本发明根据硫化钼作为钠电池负极材料的特点，将导电性能优异的石墨烯以及碳作为复合介质，利用钴掺杂来大幅度提高复合材料的电子导电性以及储钠容量，一步制备具有高比容量和长循环寿命的硫化钼基复合电极材料。本发明制备原料便宜，操作工艺简单，收率高，材料的充放电性能优异，便于工业化生产，易于推广。CN109713258ACN109713258A权利要求书1/1页1.一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料的制备方法，其特征在于，通过在糖的水溶液中按比例加入钴盐，钼酸钠，氧化石墨烯水溶液以及硫脲，超声混合均匀后将之转移至水热反应釜中固定温度下水热反应，经由洗涤、干燥后烧结处理制备钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料。2.根据权利要求1所述的一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）配置摩尔浓度的糖溶液；（2）取氧化石墨粉分散于步骤（1）的糖溶液中，充分超声1h；（3）在上述步骤中加入钼酸钠，再称取钴盐超声30min，最后加入硫脲搅拌1h；（4）将步骤（3）所得混合液转移到反应釜中在150-220℃水热箱反应10-48h；冷却，抽滤，干燥，管式炉烧结，制备得到钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料。3.根据权利要求2所述的一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的糖溶液为单糖或双糖的水溶液，其摩尔浓度为0.01-0.1mol/L。4.根据权利要求1或2所述的一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨粉的加入量为钼酸钠加入量的0.05-0.5倍；所述的钴盐为富含乙酸基或乙酰基的乙酸钴和乙酰丙酮钴中的一种，加入量为钼酸钠加入量的0.025-0.25倍；硫脲加入量为钼酸钠加入量的2～5倍。5.根据权利要求1或2所述的一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结处理条件为：在Ar、Ar/H2混合气或He气氛下400～800℃进行热处理1-12h。6.根据权利要求1或2所述的一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料中钴的掺杂摩尔量为0.05-5%；硫化钼的含量为50-90%；石墨烯的含量为5-20%。7.权利要求1或2所述的制备方法制备得到的钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料。8.权利要求9所述的钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合负极材料在钠离子电池中的应用。2CN109713258A说明书1/5页一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及钠离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种钴掺杂硫化钼-石墨烯-碳复合材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]随着电力运输和大规模的快速发展，将需要大量的电池材料，以建立大容量的智能电网。锂资源存在资源不丰富和分布不均匀的问题，随着人们越来越多的使用使得锂资源的价格急剧上涨，这对其大规模发展起到了限制作用。钠的地壳资源非常丰富，而且价格低廉，这在对可再生资源大量需要的时代是一种优势。由于锂和钠之间的电化学相似性，对的先进研宄为发展钠离子电池铺平了道路。然而，由于半径比半径大，所以钠离子嵌入和存储机制也是具有科学挑战性的。开发和探索合适的宿主材料可以容纳及促进钠离子可逆嵌入脱出是迫切需要解决的问题。[0003]MoS2因其特殊的层状结构，具有可变的原子配位和电子结构，电子和晶格振动的简正量子(声子)之间具有很强的相互作用，层间较弱的范德华力有利于轻金属离子(如Li++2+、Na、Mg等)的嵌入和脱嵌，同时MoS2还具有良好的双电层电荷存储能力，且Mo原子具有从+2价到+6价的氧化态，这些特性决定