富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109813829A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201910058333.2(22)申请日2019.01.22(71)申请人董文洪地址312000浙江省绍兴市延安东路301号(72)发明人董文洪胡贝贞宋伟华蔡海江钱志华韩超(74)专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司33211代理人于艳玲(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法(57)摘要本发明公开了一种富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，样品经注射器推入通过尼龙滤头、目标物被吸附在尼龙上、使用乙腈洗脱目标物、洗脱液浓缩后注入串联质谱系统，在负离子模式下用多反应监测模式检测其中含有的PFOA和PFOS，以保留时间和离子对比例进行定性确证，标准溶液内标法定量。本方法利用实验室常见的尼龙滤头来吸附富集水样中的PFOA和PFOS，水样中不被尼龙吸附的杂质直接通过滤头，能被尼龙吸附的部分杂质被吸附在滤头上，在乙腈洗脱PFOA和PFOS时由于极性差异不会被洗脱下来，从而实现了水样中PFOA和PFOS的富集和净化，方法前处理简便快速、成本低，实现了地表水及废水中痕量PFOA和PFOS的检测。CN109813829ACN109813829A权利要求书1/1页1.一种富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，富集和净化：设置滤头，所述滤头包括两个尼龙材质的过滤件，分别为第一过滤件和第二过滤件，所述第一过滤件尾部插设在第二过滤件头部上，所述第一过滤件杆部与第二过滤件头部之间填装有尼龙粉；用注射器吸取一定体积的水样并注射通过滤头，将目标物吸附在尼龙粉上；再吸取乙腈注射通过滤头，将目标物从尼龙粉上洗脱下来收集形成洗脱液；将洗脱液置于热水浴中采用氮气吹干后，用流动相复溶形成待测样品溶液待用；步骤二，标准混合溶液的配制：用一级水配制阶梯浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10、20ng/L的PFOA、PFOS的混合标准混合溶液，并加入PFOA-d4和PFOS-d4作为同位素内标；步骤三，进样分析：将混合标准混合溶液和待测样品溶液依次注入仪器系统进样分析，获得以标准混合溶液中的PFOA与PFOA-d4、PFOS与PFOS-d4浓度比为横坐标，以标准混合溶液中PFOA与PFOA-d4、PFOS与PFOS-d4定量离子对的峰面积比为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中PFOA和PFOS的浓度。2.根据权利要求1所述的富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，其特征在于：所述步骤一中第一过滤件和第二过滤件内径为13mm。3.根据权利要求1所述的富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，其特征在于：所述第一过滤件杆部与第二过滤件头部之间填装有5~30mg尼龙粉。4.根据权利要求1至3中任意一项所述的富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，其特征在于：所述步骤一中的尼龙粉为尼龙6，粒径为0.05-0.16mm。5.根据权利要求1所述的富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，其特征在于：所述步骤一中的水样为地表水样1-5mL以及废水水样1-2mL。6.根据权利要求1所述的富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法，其特征在于：所述的液相色谱-串联质谱条件为：①液相色谱条件为：色谱柱：100mm×2.1mm,1.9μm规格的C18柱；流动相：20mM乙酸铵/乙腈；进样量：50μL；②质谱条件为：电离源：电喷雾离子源，负离子模式；监测模式：多反应监测，PFOA监测离子对m/z413→169、m/z413→369，PFOS监测离子对m/z499→80、m/z499→130，PFOA-d4监测离子对m/z417→169、m/z417→372，PFOS-d4监测离子对m/z503→80、m/z503→233。2CN109813829A说明书1/7页富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法技术领域[0001]本发明涉及化学技术领域，尤其是一种富集净化-液相色谱串联质谱法测定地表水及废水中的PFOA和PFOS残留的方法。背景技术[0002]全氟化合物（PFCs）由于具有抗水、抗油、化学和热稳定特性，被广泛应用于纺织品、皮革、纸制