液相色谱‑串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106970169A(43)申请公布日2017.07.21(21)申请号201710318693.2(22)申请日2017.05.08(71)申请人新疆维吾尔自治区分析测试研究院地址830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐新市区科学北路374号(72)发明人曹雪琴杨中宋良辉李芳文娜毛琼玲王苗苗罗爱范蕊王莹王文文(74)专利代理机构北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491代理人黄耀钧(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法(57)摘要本发明属于测定水果防腐保鲜剂残留量技术领域，公开了一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，利用高效液相色谱串联质谱分析技术，对水果中十种防腐保鲜剂残留量分析方法进行研究，采用QuEChERS方法萃取净化，样品前处理方法操作简单，能够满足水果中十种保鲜剂残留同时检测的要求。结果表明，十种防腐保鲜剂在各自浓度范围内线性良好(r>0.99)，在3个加标水平下，回收率为80.2％-110％，相对标准偏差低于6.3％。十种防腐保鲜剂的检出限(S/N>3)为0.11-1.12μg/kg。本发明操作简便，灵敏度高，准确可靠，适用于葡萄十种防腐保鲜剂残留量的同时测定。CN106970169ACN106970169A权利要求书1/1页1.一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法包括以下步骤：步骤一，取新鲜水果，用粉碎机粉碎混匀，密封冷冻保存；步骤二，称取已粉碎的试样于50mL离心管中，加入含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡，静置，离心，所得上清液经0.22μm有机滤膜过滤后，上机测定；步骤三，试样液经LC-MS/MS分析，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。2.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述步骤一中密封冷冻-20℃保存。3.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述步骤二中称取已粉碎的试样10.0g于50mL离心管中，加入10mL含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆2min后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡1min，静置10min，于10000r/min速率下离心5min。4.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述步骤三中LC-MS/MS的色谱和质谱条件为：色谱柱：WatersAcquityUPLCBEHC18柱；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相：A相:乙腈；B相：0.1％甲酸溶液；洗脱程序：0～2.0min，10％A；2.0～12.0min，5％～70％A；12.0～14.0min，70％～5％A；14.0～18.0min，5％A；电喷雾离子源；扫描方式为多反应监测；毛细管电压：3.0kV(+)；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：50L/h；碰撞气流速：2.5L/h。5.一种利用权利要求1～4任意一项所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法测定的水果。6.一种利用权利要求1～4任意一项所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法测定的葡萄。2CN106970169A说明书1/4页液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法技术领域[0001]本发明属于测定水果防腐保鲜剂残留量技术领域，尤其涉及一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法。背景技术[0002]现有国标中未见专门针对蔬菜水果中防腐保鲜剂同时检测的方法，而且单一成分检测多为液相或气相色谱法，检出限较高，无参考检测方法。其中腐霉利、百菌清、异菌脲等参数很少用液相色谱-串联质谱法检测。[0003]综上所述，现有技术存在的问题是：目前单一成分检测多为液相或气相色谱法，检出限较高。发明内容[0004]针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法。[0005]本发明是这样实现的，一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法包括以下步骤：[0006]步骤一，取新鲜水果，用粉碎机粉碎混匀，密封冷冻保存；[0007]步骤二，称取已粉碎的试样于50mL离心管中，加入含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡，静置，离心，所得上清