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气相色谱―质谱法测定地表水中的敌敌畏【摘要】本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法选择性离子扫描模式检测在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系相关系数为0.9998在30、40、60μg/L添加水平下敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间方法的检出限为5.0μg/L该方法灵敏度高分离效果良好能有效地消除复杂基质带来的干扰可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。【关键词】气相色谱-质谱法；敌敌畏；地表水0引言近年来农药残留对于地表水的影响呈上升趋势快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点本文应用气质联用仪建立了敌敌畏的检测方法测定结果令人满意。敌敌畏又名DDVP（dimethyl-dichloro-vinyl-phosphate）是有机磷杀虫剂的一种分子式C4H7O4Cl2P。常温下无色油状液体有挥发性用来防治棉蚜等农业害虫也用来杀死蚊蝇等.纯品为无色至琥珀色液体有芳香味。敌敌畏为广谱性杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏被广泛应用于农业生产中在消灭害虫的同时也给环境带来了不利的影响尤其是它的残留进入地表水给人畜饮水及用水带来了危害对地表水中含有的敌敌畏进行检测是非常必要的。1实验部分1.1仪器及试剂气相色谱（TraceGCUltra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Ther-mofisher公司）；TRACETR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID0.25μmfilm）；敌敌畏标准溶液（1000mg/L国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。1.2气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.0mL/min恒流模式进样量1μL不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。进样口温度：250℃质谱检测器温度180℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；传输线温度150℃；检测模式；选择离子扫描模式检测扫描特征离子m/z：15109；185；溶剂延迟3分钟。升温程序：初始温度40℃保持1min10℃/min升至110℃保持1min然后10℃/min升至220℃保持1min；敌敌畏的出峰时间为12.07min.1.3敌敌畏标准溶液的配制分别取1000mg/L敌敌畏标准溶液200、500、1000uL于10mL棕色容量瓶中用氯仿稀释到刻度线制得敌敌畏标准使用液用于制作标准曲线。1.4水样的采集和保存方法采样时候先加入0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内取水至满瓶密封采样后24h内完成测定。图1敌敌畏的总离子流图（TIC）Fig.1TotalionchromatogramofDDVP2结果与讨论2.1标准物质总离子流图和MS图本方法选用TRACETR-WaxMS毛细柱在选定的色谱条件下对敌敌畏进行选择性离子扫描（SIM）作出总离子流图（图1）根据其质谱（图2）对敌敌畏进行定性鉴定全扫描图谱的背景干扰非常严重而实验测定的水样所含目标化合物含量不高所以本实验不采用全扫描SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描减少了背景干扰所以能够很大的提高检测限和灵敏度可以准确对目标化合物进行定性和定量检测[4]。图2敌敌畏的SIM图Fig.2SelectiveionmassspectrumofDDVP2.2标准曲线、精密度和检出限当选取20～100ug/L范围的3个浓度时敌敌畏所获得的标准工作曲线为Y=3.09×106X-1.07×107相关系数为0.9998方法检出限为5μg/L每个浓度做三个平行实验RSD在1.89%～2.10%之间说明本方法用于地表水中敌敌畏的检测结果是可靠的。2.3样品测定结果我们对环境水样进行了监测每个水样做三个平行实验结果见表1。表1环境样品测定结果及回收率3结论研究结果表明本方法前处理简单回收率比较高线性关系和检出限都比较理想能够同时对目标化合物进行定性和定量检测适合于地表水中敌敌畏的检测。【参考文献】[1]BellarTALichtenbergJJKronerRC.J.AWWA197466：703-706[Z].[2]U.S.Env