一种金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子及其制备方法和在四环素检测中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110157421A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910323731.2(22)申请日2019.04.22(71)申请人山西大学地址030006山西省太原市坞城路92号(72)发明人高鹏飞张彦李天栋董川张国梅双少敏(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110代理人任林芳翟冲燕(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)B82Y20/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子及其制备方法和在四环素检测中的应用(57)摘要本发明属纳米复合材料制备技术领域，提供一种金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子及其制备方法和在四环素检测中的应用。以N-乙酰基-L-半胱氨酸及葡萄糖为碳源及保护剂，氯金酸为金前驱体通过一锅法制备而成金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子溶液。制备工艺简单，反应速度快，环境友好，黄绿色金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子发射波长位于长波长处，可避免生物体自身荧光的干扰，具有良好的水溶性，较高量子产率，较长荧光寿命，抗光漂白性好，光稳定性好，展现出了比单一材料更优的光学性能。只四环素能显著猝灭金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子的荧光，构建了选择性好、灵敏度高的传感体系，该方法可应用于食品中四环素类药物残留的检测。CN110157421ACN110157421A权利要求书1/1页1.一种金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子，其特征在于：所述金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子是以N-乙酰基-L-半胱氨酸及葡萄糖为碳源及保护剂，氯金酸为金前驱体通过一锅法制备而成金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子溶液。2.制备权利要求1所述的金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子的方法，其特征在于：具体步骤为：以体积份数计，将10-50份浓度为5-20mmol/L氯金酸水溶液，10-50份浓度为5-20mmol/LN-乙酰基-L-半胱氨酸水溶液混合均匀；再向上述溶液中加入2-20份浓度为1-3mol/L葡萄糖水溶液，混合均匀后置于500-800W的微波炉中加热10-30min，反应产物用水重新溶解，得金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子溶液。3.如权利要求2所述的金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述氯金酸水溶液、N-乙酰基-L-半胱氨酸水溶液和葡萄糖水溶液的浓度分别为10mmol/L、10mmol/L、1.5mol/L；所述氯金酸水溶液、N-乙酰基-L-半胱氨酸水溶液和葡萄糖水溶液的体积份数比优选为20:30:10。4.如权利要求2所述的金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述微波炉加热的功率为700W，加热时间为20min。5.权利要求1或2所述的金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子在四环素的检测中应用，其特征在于：检测方法为：将制备的金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子100μL和1mL浓度为10mmol/L、pH7的PBS磷酸缓冲液一起加入到荧光比色皿中，分别加入若干不同浓度的四环素标准溶液10μL，以420nm为激发波长，测定其荧光光谱。2CN110157421A说明书1/5页一种金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子及其制备方法和在四环素检测中的应用技术领域[0001]本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种金纳米簇/碳点复合荧光纳米粒子及其制备方法和在四环素检测中的应用。背景技术[0002]四环素（Tetracyclines，TCs）是一种抗生素，高浓度时具有杀菌作用，对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体等具有很好的抑制作用。由于其良好的抗菌活性、易于口服吸收及低毒性低成本等优点，已广泛应用于感染治疗等医学领域。然而，滥用TCs会在人体内产生残留物，增加潜在风险。目前很多食品如蜂蜜和牛奶中已发现有TCs残留，会导致过敏反应的发生。更有大量数据表明，长期摄入过量的TCs可能会影响牙齿的生长和形成。因此，很多国家对动物产品中TCs限量做了明确规定。例如美国规定动物系列组织中肝脏、肌肉组织、肾脏中TCs的限量分别为6ppm、2ppm、12ppm。迄今为止，检测四环素的方法有高效液相色谱法，化学发光发，毛细管电泳法（CE），和试纸比色法等，但是这些方法操作复杂，仪器昂贵，样品制备及处理过程也比较麻烦，从而限制了其实际应用。近年来，荧光法由于具有操作简单，成本低，灵敏度高等优点，成为分析化学常用的技术手段，因此，建立一种新型有效，简便快捷，灵敏度高和选择性好的荧光方法用于TCs的检测势在必行。[0003]荧光碳点是一种新型碳纳米材料，克服了传统半导体量子点的某些缺点，不仅具有荧光波长可调、