金纳米簇基荧光复合材料的制备及其在离子检测中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110257054A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910613287.8(22)申请日2019.07.09(71)申请人长春工业大学地址130012吉林省长春市朝阳区延安大街2055号(72)发明人杨旭东王生旭丁娟(51)Int.Cl.C09K11/06(2006.01)C09K11/58(2006.01)G01N21/64(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称复合材料。本发明的成本低廉，操作简单，检测迅金纳米簇基荧光复合材料的制备及其在离速，灵敏性高。本发明用于环境离子检测和生物子检测中的应用成像领域。(57)摘要一种介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法及其对铜离子的检测应用，涉及一种新型纳米复合材料的制备方法及其应用。是要解决现有的铜离子检测的方法成本昂贵，过程复杂，检测时间长的问题。方法：一、以氯金酸为原料，还原型谷胱甘肽为还原剂和稳定剂，高温搅拌条件下通过热还原的方式自下而上的合成金纳米簇溶液A，将溶液A装入离心管中离心，取沉淀，用乙腈与水的混合溶液洗涤3次并溶解于去离子水中，为溶液B；二、通过采用Stöber法，以TEOS、乙醇、水以及氨水为原料得到固体二氧化硅粒子，将二氧化硅粒子洗涤干燥后，以NaoH为刻蚀剂在烧瓶中密封搅拌过夜，再将得到的溶液装入离心管中离心3次，去除上清液留下沉淀，洗涤干燥后得到介孔二氧化硅；三、将介孔二氧化硅在搅拌条件下放入溶液B中以获CN110257054A得一种对铜离子有特异性检测应用的新型纳米CN110257054A权利要求书1/1页1.一种介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、将2-5mmol的氯金酸溶解于20-30ml去离子水中，4-10mmol谷胱甘肽溶解于20-30ml去离子水中并分别在室温下超声溶解混合，形成均匀的混合溶液，再将混合溶液在搅拌条件下70-100℃反应6-8h得到溶液A，将溶液A装入离心管中高速离心以去除未反应的原料，取沉淀，用乙腈与水的混合溶液洗涤3次并溶解于去离子水中，为溶液B；二、通过采用Stöber法，将15-20mlTEOS加入到由130-160ml乙醇、30-40ml水以及180-210ml氨水组成的混合溶液中室温下搅拌5-7h得到固体二氧化硅粒子，将二氧化硅粒子洗涤干燥后，取0.4-0.8g固体二氧化硅粒子分散到包含2-4mlNaOH(0.03-0.05gNaOH/ml)的50-60ml去离子水中密封搅拌过夜，再将得到的溶液装入离心管中离心3次，去除上清液留下沉淀，洗涤干燥后得到介孔二氧化硅；三、将3-8mg介孔二氧化硅在搅拌条件下放入3-8ml溶液B（37μgAuNCs/mL）中3-6h以获得一种对铜离子有特异性检测应用的新型纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤一中超声功率为60100W。~3.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤一中反应温度为80~90℃。4.根据权利要求1或3所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤一中混合溶液在搅拌6.5h结束。5.根据权利要求1、3或4所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤一中所述离心速率为7000r/min~9000r/min。6.根据权利要求5所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤一中乙腈与去离子水的体积比为3：1。7.根据权利要求6所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤二中TEOS体积为16~18ml，乙醇体积为140~155ml，去离子水体积为32~38ml,氨水体积为190~200ml,NaOH体积为3.5~4m。8.根据权利要求8所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤二中所述离心速率为8000r/min~12000r/min。9.根据权利要求9所述的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件的制备方法,其特征在于：步骤三中搅拌时间为4~5h。10.如权利要求1所述方法制备的介孔二氧化硅限制金纳米簇诱导荧光增强的纳米荧光器件在环境离子检测的应用。2CN110257054A说明书1/5页金纳米簇基荧光复合材料的制备及其在离子检测中的应用技术领域[0