一种检测磷酸二异辛酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110618226A(43)申请公布日2019.12.27(21)申请号201910960382.5(22)申请日2019.10.10(71)申请人三门峡中达化工有限公司地址472000河南省三门峡市陕州区产业集聚区(72)发明人张建国袁阿满高清伟马洁平李守平(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人崔自京(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种检测磷酸二异辛酯的方法(57)摘要本发明采用一种检测磷酸二异辛酯的新方法，采用正己烷作溶剂，将样品稀释到一定浓度，然后和过量的双(三甲基硅基)三氟乙酰胺混合、摇匀；经升温熟化，充分反应后，用气相色谱仪分析反应后的样品，然后消去溶剂正己烷、未反应完的衍生试剂、以及衍生试剂和目标产物反应后生成的副产物等物质峰，保留异辛醇、磷酸、磷酸单异辛酯、磷酸二异辛酯这四种物质和衍生试剂反应后生成的主产物峰以及异辛醚、磷酸三异辛酯峰，用面积归一法计算这六种物质相对百分含量。与电位滴定方法相比，该方法操作方便，人为影响因素小，因检测产生的废液减少，能检测出的物质种类多，数据的准确性大大提高。CN110618226ACN110618226A权利要求书1/1页1.一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，采用正己烷作溶剂，将磷酸二异辛酯样品稀释到一定浓度，然后和双(三甲基硅基)三氟乙酰胺混合，经熟化反应后，用气相色谱仪分析样品，即可得知样品中各物质的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)一次稀释：称取一定质量的磷酸二异辛酯样品和溶剂正己烷，放入样品瓶，摇匀，所得溶液中磷酸二异辛酯样品的质量分数为2.17％-2.71％；2)二次稀释：称取一定质量的步骤1)得到的磷酸二异辛酯正己烷溶液于样品瓶，然后再加入一定质量的正己烷，摇匀，所得溶液中磷酸二异辛酯样品的质量分数为0.17％-0.28％；3)衍生化：向二次稀释后的样品瓶内加入衍生化试剂，摇匀，放入烘箱，保温；4)气相检测：保温结束，将样品将至室温，然后吸取少量样品，注入气相色谱仪分析；5)计算：修去检测报告中和产品不相关的峰，用面积归一法计算各物质含量。3.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中采用的溶剂或者是其他沸点在60-120℃、性质稳定且不与产品中组分和衍生试剂反应的物质，且不影响产品中组分和衍生试剂反应。4.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，所述步骤2)中经二次稀释后的混合溶液中正己烷的质量分数为0.15％-0.35％。5.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的衍生化试剂的物质的量是溶液中磷酸二异辛酯样品的50到100倍。6.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，所述步骤3)中保温时间为0.5-1.5h，保温温度为60-70℃。7.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，所述步骤5中消除原始数据中与产品组分不相关的物质峰，并用面积归一法计算异辛醇、磷酸、磷酸单异辛酯、磷酸二异辛酯衍生后产物、异辛醚、磷酸三辛酯的相对百分含量。8.根据权利要求2所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法，其特征在于，所述衍生化试剂为双(三甲基硅基)三氟乙酰胺或六甲基二硅烷胺。2CN110618226A说明书1/5页一种检测磷酸二异辛酯的方法技术领域[0001]本发明涉及有机物检测技术领域，更具体的说是涉及一种检测磷酸二异辛酯的方法。背景技术[0002]磷酸二异辛酯是一种常用的化学品。主要用作稀有金属萃取剂，也是一种性能优越的含磷阻燃剂。[0003]行业内均采用电位滴定法检测有效物质和主要杂质磷酸单异辛酯的含量，而对于磷酸三异辛酯和异辛醇等杂质含量数据均不能检测。[0004]因此，如何提供一种可精确检测磷酸二异辛酯中各物质含量的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。发明内容[0005]有鉴于此，本发明为了克服现有技术中的不足，提供一种检测磷酸二异辛酯的新方法，弥补原有检测方法的缺陷，不仅能检测磷酸二异辛酯和磷酸单异辛酯的含量，也能检测出磷酸三异辛酯、异辛醚、异辛醇和磷酸的含量，而且使用该方法减少了检测过程产生的废液量，提高了数据的准确性，降低了劳动强度。[0006]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：[0007]一种检测磷酸二异辛酯的方法，采用正己烷作溶剂，将磷酸二异辛酯样品稀释到一定浓度，然后和双(三甲基硅基)三氟乙酰胺混合，经熟化反应后，用气相色谱仪分析样品，即可得