一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110066291A(43)申请公布日2019.07.30(21)申请号201810885561.2(22)申请日2018.08.06(71)申请人三门峡中达化工有限公司地址472000河南省三门峡市陕州区产业集聚区(72)发明人张建国高清伟袁阿满李守平马洁平(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人崔自京(51)Int.Cl.C07F9/11(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法(57)摘要一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，涉及一种磷酸二异辛酯制备技术，通过改进传统磷酸三异辛酯水解的工艺过程，以此来达到减少氢氧化钠用量，降低反应温度，减少反应时间，提高磷酸二异辛酯的含量及收率的目的；本发明实用性强，通过采用上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：第一，氢氧化钠用量减少，降低了生产成本；第二，反应温度降低，反应时间较少，使得副产物含量减少，生产周期缩短；第三，磷酸二异辛酯的含量及收率极大的升高。CN110066291ACN110066291A权利要求书1/1页1.一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：采用相转移催化剂法，促进油相的磷酸三异辛酯与水相的氢氧化钠反应，再经水洗、酸化、水洗、蒸除异辛醇得到磷酸二异辛酯，具体制备方法如下：在反应器中加入磷酸三异辛酯、氢氧化钠水溶液和催化剂，在搅拌状态下反应，反应完毕后，先水洗2～3次，分离得到不含盐分的有机相，然后有机相用盐酸酸化，分液后有机相进行水洗，待水洗液至pH＝2～7，蒸馏有机相，蒸除生成的异辛醇后得到磷酸二异辛酯。2.根据权利要求1所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：所述催化剂为烷基铵盐、季鏻盐、多醚中的一种。3.根据权利要求2所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：所述烷基铵盐催化剂为四丁基碘化铵、十二烷基三甲基碘化铵、十四烷基三甲基碘化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵等相转移催化剂的任一种。4.根据权利要求2所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：所述季鏻盐为四苯基溴化磷、四苯基甲基溴化磷中的一种；所述多醚分子量是600～1800的聚乙二醇系列或冠醚系列。5.根据权利要求1所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：磷酸三异辛酯与氢氧化钠的摩尔比为1:(1～1.1)，催化剂用量为磷酸三异辛酯物质的量的1～5％。6.根据权利要求5所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：氢氧化钠溶液的质量浓度为15～45％，反应温度为90～110℃，反应时间为2～5h。7.根据权利要求1所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：所述的有机相用盐酸酸化时，盐酸与磷酸三异辛酯的摩尔比为(1～2):1。8.根据权利要求1或7所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：所述的有机相用盐酸酸化时，盐酸的质量分数为10～36.5％。9.根据权利要求8所述的一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，其特征是：蒸除异辛醇的具体方法为：真空度720～740mmHg减压蒸馏，收集90～170℃馏分为异辛醇，蒸除时间为1～3h。2CN110066291A说明书1/3页一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法技术领域[0001]本发明涉及一种磷酸二异辛酯制备技术，尤其是涉及一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法。背景技术[0002]公知的，磷酸三异辛酯的水解产物磷酸二异辛酯的商品名为P204，是一种重要含磷的湿法冶金萃取剂，广泛用于有色，金属萃取领域，尤其在镍钴分离高纯度稀土氧化物和稀土单质分离、提取的无污染新工艺技术中占有不可替代的地位。[0003]工业上一般以磷酸三异辛酯和过量氢氧化钠水溶液或固体氢氧化钠直接混合发生反应，为了使反应充分，通常需要较高的温度和较长的时间，因此使得生产时能耗过高，生产周期也相对较长，而磷酸二异辛酯的含量及收率又较低。发明内容[0004]为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，本发明通过改进传统磷酸三异辛酯水解的工艺过程，以此来达到减少氢氧化钠用量，降低反应温度，减少反应时间，提高磷酸二异辛酯的含量及收率的目的。[0005]为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：[0006]一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法，采用相转移催化剂法，促进油相的磷酸三异辛酯