磷酸三异辛酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110655531A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201810686423.1(22)申请日2018.06.28(71)申请人张家港市国泰华荣化工新材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市扬子江国际化工园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司(72)发明人戴建才程勇刘栋成卢云龙刘磊陈晓华时二波岳立(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松朱晓萍(51)Int.Cl.C07F9/11(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称磷酸三异辛酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种磷酸三异辛酯的合成方法，包括以下步骤：三氯氧磷和异辛醇在负压及催化剂、N-N二甲基苯胺为缚酸剂条件下反应，三氯氧磷和异辛醇投料的摩尔比为1:3~1:5，反应过程中真空度控制在-0.075MPa~-0.085MPa，所述的三氯氧磷采用滴加的方式加入，三氯氧磷滴加过程中，反应液温度控制在10℃~40℃，三氯氧磷滴加结束后，将反应液升高至110℃~140℃，保温反应3~8小时；反应结束后反应液过滤得到叔胺盐酸盐和滤液，所述的滤液经碱洗、水洗、高真空负压精馏提纯，得到产品磷酸三异辛酯。本发明的优点在于：副反应少，收率高。CN110655531ACN110655531A权利要求书1/1页1.磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：三氯氧磷和异辛醇在负压、催化剂以及N-N二甲基苯胺为缚酸剂的条件下反应，三氯氧磷和异辛醇投料的摩尔比为1:3~1:5，反应过程中真空度控制在-0.075MPa~-0.085MPa，所述的三氯氧磷采用滴加的方式加入，三氯氧磷滴加过程中，反应液温度控制在10℃~40℃，三氯氧磷滴加结束后，将反应液升高至110℃~140℃，保温反应3~8小时；反应结束后反应液过滤得到叔胺盐酸盐和滤液，所述的滤液经碱洗、水洗、高真空负压精馏提纯，得到产品磷酸三异辛酯。2.根据权利要求1所述的磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为路易斯酸，路易斯酸包括：四氯化钛、氯化镁、三氯化铝，催化剂的用量是反应液总质量的0.5%~1%。3.根据权利要求1所述的磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：三氯氧磷和异辛醇投料的摩尔比优选为1:4。4.根据权利要求1所述的磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：三氯氧磷滴加结束后，优选地将反应液升高至120℃。5.根据权利要求1所述的磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：三氯氧磷滴加结束后，优选地保温反应4小时。6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：反应结束后反应液过滤得到滤液，先用质量浓度为10%的碳酸钠水溶液进行碱洗，分液取油相，油相用去离子水洗涤后，高真空负压精馏提纯得到产品磷酸三异辛酯，高真空负压精馏的真空度控制在-0098MPa~-0.1MPa。7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的磷酸三异辛酯的合成方法，其特征在于：反应结束后，反应液过滤得到叔胺盐酸盐用NH3-NH4CL饱和溶液再生得N-N二甲基苯胺。2CN110655531A说明书1/3页磷酸三异辛酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸三异辛酯的合成技术领域。背景技术[0002]磷酸三异辛酯，分子式：C24H5104P，分子量：434。[0003]磷酸三异辛酯可用于有色金属的分离、稀土元素提纯、稀土与非稀土元素的分离、含酚废水的处理等方面。磷酸三异辛酯还是较好的阻燃剂和增塑剂，广泛应用于乙烯基树脂、酚醛树脂、聚氨酯、合成橡胶等。[0004]磷酸三异辛酯以异辛醇与三氯氧磷为原料，直接酯化合成磷酸三异辛酯，反应过程中会生成大量氯化氢，氯化氢容易与异辛醇生成副产物氯代异辛烷，从而降低目标产物的含量和收率。为了抑制氯化氢继续与醇反应，一般会控制较高的真空度和很低的反应温度，这会导致产品收率和异辛醇的回收率偏低。[0005]中国专利CN103435642，在负压条件下，分批投入三氯氧磷，在一定程度上减少了氯代异辛烷生成，但仍有溶解于反应液中的氯化氢气体与异辛醇反应生成了氯代异辛烷，副产物含量偏高。发明内容[0006]本发明的目的是：提供一种磷酸三异辛酯的合成方法，其反应生成的氯化氢能被有效脱除，副反应少，产品纯度高。[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：磷酸三异辛酯的合成方法，包括以下步骤：三氯氧磷和异辛醇在负压、催化剂以及N-N二甲基苯胺为缚酸剂条件下反应，三氯氧磷和异辛醇投料的摩尔比为1:3~1:5，反应过程中真空度控制在-0.075MPa~-0.085MPa，所述的三氯氧磷采用滴加的方式加入，三氯氧磷滴加过程中，反应液温度控制在10℃~40℃，三氯氧磷