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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115406993A(43)申请公布日2022.11.29(21)申请号202211063617.9(22)申请日2022.09.01(71)申请人山东省农药科学研究院地址250033山东省济南市北园大街234号(72)发明人刘钰韩增瑞高德良张思聪刘军梁林李培强(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218专利代理师牛芳(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法(57)摘要本发明属于农药检测技术领域,提供了一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法:以C18柱为色谱柱,以pH3‑3.5的乙腈‑磷酸水溶液为流动相,检测235nm下的紫外吸收值,以峰面积计算待测样品溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数。本发明可在同一色谱条件下完成对2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯同时检测,分离效果良好且出峰时间短,在保证准确度的同时,提高了检测效率。CN115406993ACN115406993A权利要求书1/1页1.一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制2甲4氯异辛酯‑氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准溶液;(2)获得待测样品溶液;(3)在以下高效液相色谱条件下分别测定2甲4氯异辛酯‑氯氟吡氧乙酸异辛酯标准溶液和待测样品溶液的峰面积:色谱柱:C18柱,流动相:体积比80:20‑85:15的乙腈‑pH3‑3.5磷酸溶液,流量:0.8‑1.5mL/min,柱温:25‑35℃,检测波长:235nm,进样体积:5‑10μL;(4)计算待测样品溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数。2.根据权利要求1所述的HLPC方法,其特征在于,步骤(2)中,待测样品溶液的获得步骤为:将含有2甲4氯异辛酯和/或氯氟吡氧乙酸异辛酯的制剂样品以合适的溶剂提取、稀释。3.根据权利要求2所述的HLPC方法,其特征在于,提取的溶剂为乙腈。4.根据权利要求1所述的HLPC方法,其特征在于,步骤(3)中,色谱柱的填料粒径为3‑5μm,色谱柱的长度为150‑250mm,内径为2‑4.6mm。5.根据权利要求1所述的HLPC方法,其特征在于,步骤(4)中,按照以下公式计算待测样品溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数X1:X1=式中:A1‑‑标样溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的峰面积;A2‑‑试样溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的峰面积;m1‑‑2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯)标样质量,g;m2‑‑试样质量,g;P‑‑标样中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数,%。2CN115406993A说明书1/7页一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法技术领域[0001]本发明属于农药检测技术领域,具体涉及一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法。背景技术[0002]2甲4氯异辛酯是选择性内吸激素型除草剂,它可以破坏双子叶植物的输导组织,主要用于水稻、小麦、玉米等作物防除一年生和多年生阔叶杂草和三棱草。氯氟吡氧乙酸异辛酯,属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂,施药后很快被杂草吸收,使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位,使植株畸形、扭曲,最后死亡。适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草。结合以上两种成分的优点,近几年新推出的以2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯为有效成分二元复配型除草剂,以其高效、快速、适用作物广的优点深受市场青睐。因其为两种有效成分进行复配而制成,在产品的质量检测中,需对两种有效成分进行检测,如果能在同一色谱条件将两种有效成分同时进行测定,将能极大的节省检测时间和减少检测成本,提高检测的效率。[0003]目前HPLC方法检测2甲4氯异辛酯,采用甲醇溶解样品,以甲醇+磷酸水溶液(pH4)为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器,对试样中的2甲4氯异辛酯进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量;但是在此条件下时,氯氟吡氧乙酸异辛酯于杂质无法完全分离,准确度低,检测误差大。而氯氟吡氧乙酸异辛酯的HPLC检测中,试样用流动相溶解,以乙腈‑水为流动相,使用C18柱和紫外检测器,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。按照该方法检测时,2甲4氯异辛酯出峰时间长、检测耗时较长。发明内容[0004]针对目前缺乏同时检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相检测方法的问题,本发明提