一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110759837A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201911031785.8(22)申请日2019.10.28(71)申请人山东豪迈化工技术有限公司地址266000山东省青岛市市北区郑州路43号A栋214室(72)发明人肖淑焕张海波蔡文静绳镇葛源(74)专利代理机构北京煦润律师事务所11522代理人柴明英梁永芳(51)Int.Cl.C07C315/04(2006.01)C07C317/14(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法。主要采用的技术方案为：所述2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，包括：将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送至连续流反应器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯。本发明主要用于采用连续流技术制备2-硝基-4-甲砜基甲苯，从而可以实现温度、物料配比及停留时间等条件的精确控制；因此，本发明的制备方法达到了工艺连续安全可控、降低酸用量、提高生产效率、易于实现放大生产的技术效果。CN110759837ACN110759837A权利要求书1/1页1.一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送进连续流反应器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯；其中，所述4-甲砜基甲苯的整个硝化过程均在所述连续流反应器中进行。2.根据权利要求1所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述连续流反应器选用微通道反应器。3.根据权利要求1或2所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述硝化试剂选用混酸。4.根据权利要求1-3任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述硝化试剂为硝酸与硫酸配制的混酸。5.根据权利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为65～98％；和/或所述硫酸的质量分数为97～99％；和/或在所述硝化试剂中，硝酸和硫酸的摩尔比为1：(1～10)。6.根据权利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将4-甲砜基甲苯、硫酸加入到第一原料装置中，使4-甲砜基甲苯溶解于所述硫酸中，得到4-甲砜基甲苯的硫酸溶液；将硝酸加入到第二原料装置中；将第一原料装置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料装置中的硝酸连续输送至连续流反应器内，进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯。7.根据权利要求6所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，采用高压恒流泵将第一原料装置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料装置中的硝酸连续输送至连续流反应器内。8.根据权利要求6所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述4-甲砜基甲苯、硝酸、硫酸的摩尔比为1:(1～2):(2～10)。9.根据权利要求1-8任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述连续流反应器内物料的停留时间为10～120秒，优选为50～80秒；和/或所述4-甲砜基甲苯的硫酸溶液与硝酸溶液的进料总流速大于等于5mL/min、小于100mL/min，优选为8-25mL/min。10.根据权利要求1-9任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述硝化反应的温度为0～80℃，优选为20～40℃。2CN110759837A说明书1/7页一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种化工设备应用与精细化工技术领域，特别是涉及一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法。背景技术[0002]2-硝基-4-甲砜基甲苯是一种重要的化学原料，广泛应用于农药、医药、染料生产中。2-硝基-4-甲砜基甲苯不仅是合成化学中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的重要原料，也是制备除草剂甲基磺草酮的重要中间体。对于2-硝基-4-甲砜基甲苯，每年都有很大的市场需求量。[0003]现有技术中，最为常用的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法是：在间歇反应釜中，以4-甲砜基甲苯为原料、混酸为硝化试剂进行硝化反应。虽然该制备方法工艺简单，但是整个硝化反应过程还停留在间歇釜式制备工艺上，制备过程存在如下问题：(1)间歇反应釜采用夹套换热，换热效率低，易导致控温不精准；(2)传质效果差，物料混合不均匀，也易导致反应液局部过热，引发副反应；(3)生产过程中为防止反应过于剧烈，发生危险，一般采用滴加硝化试剂的方式，滴加时间长，生产效