一种制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的微反应设备和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113750922A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202110565119.3(22)申请日2021.05.24(71)申请人山东清创化工有限公司地址253071山东省德州市经济技术开发区宋官屯街道办事处晶华路587号高新技术创业服务中心1-402(72)发明人陈桂光谢振强王成金孙中亮(74)专利代理机构北京中创云知识产权代理事务所(普通合伙)11837代理人肖佳(51)Int.Cl.B01J19/00(2006.01)C07C315/04(2006.01)C07C317/14(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的微反应设备和方法(57)摘要本发明涉及一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备和方法。该设备包括进料装置、微反应装置和物料收集装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与物料收集装置连通，所述微反应装置包括微反应器，所述微反应器为微分散型反应器，包括分散相进口、连续相进口、分散相通路、分散介质膜、连续相通路、混合通路和反应液通路，所述浓硝酸通过分散相通路以及分散介质膜分散为微小液滴并进入混合通路，所述原料液通过连续相通路进入混合通路，在混合通路与浓硝酸充分混合，并在微反应装置内完成硝化反应生成反应产物。本申请的方案具有酸用量低、物料滞留量小、反应效率高、易放大、安全可靠等优势。CN113750922ACN113750922A权利要求书1/1页1.一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置和物料收集装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与物料收集装置连通，所述微反应装置包括微反应器，所述微反应器为微分散型反应器，包括分散相进口、连续相进口、分散相通路、分散介质膜、连续相通路、混合通路和反应液通路，浓硝酸泵送至所述分散相进口，甲砜基甲苯与浓硫酸混合得到原料液泵送至所述连续相进口，所述浓硝酸通过分散相通路以及分散介质膜分散为微小液滴并进入混合通路，所述原料液通过连续相通路进入混合通路，在混合通路与浓硝酸充分混合，并在微反应装置内完成硝化反应生成反应产物。2.根据权利要求1所述的一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及多级管道反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，多级管道反应器出料口与物料收集装置连通。3.根据权利要求1所述的一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及搅拌釜反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，搅拌釜反应器溢流口与物料收集装置连通。4.根据权利要求1所述的一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微分散型反应器包括分散介质膜、分散相通路、连续相通路、反应液通路和混合通路。5.根据权利要求1所述的一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微分散型微反应器包含换热模块，或通过外部换热维持反应温度。6.根据权利要求1所述的一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微分散介质膜为微孔膜、微筛孔或微窄缝膜，其中微孔膜的孔径、微筛孔的孔径以及微窄缝膜的特征尺寸均为微米级。7.根据权利要求1所述的一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述分散相通路连接分散相进口用于输送分散相，连续相通路连接连续相进口用于输送连续相，混合通路将分散相通路、连续相通路及反应液通路连通在一起，用于分散相与连续相混合并将混合后的反应液输送到反应液通路，所述反应液通路用于输送混合反应液到一级管道反应器。8.一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的方法，其特征在于采用权利要求1‑7任一项所述的微反应设备制备，所述方法包括：(1)对甲砜基甲苯与浓硫酸混合并溶解得到原料液；(2)原料液与浓硝酸分别经平流泵泵送至微反应器连续相与分散相进料口，在微反应器中混合反应得到反应液；(3)反应液经管道反应器或搅拌釜反应器完全反应后，进入物料收集装置储存。9.根据权利要求8所述的制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的方法，其特征在于：所述硝酸的质量分数为65～98％；所述硫酸的质量分数为97～99％。10.根据权利要求9所述的制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的方法，其特征在于：对甲砜基甲苯与浓硝酸、浓硫酸的投料摩尔比为1：1～2：2～10。2CN113750922A说明书1/7页一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备和方法技术领域[0001]本发明属于2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯合成技术领域，涉