一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819297A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211581930.1C07C315/02(2006.01)(22)申请日2022.12.09C07C319/14(2006.01)C07C321/28(2006.01)(71)申请人南京先进生物材料与过程装备研究C07C209/36(2006.01)院有限公司C07C211/47(2006.01)地址210000江苏省南京市溧水区经济开C07C201/08(2006.01)发区秀山中路1号C07C205/06(2006.01)(72)发明人陆帅乔凯黄达杜金珺李玉光(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341专利代理师沈振涛(51)Int.Cl.C07C315/04(2006.01)C07C317/44(2006.01)C07C317/14(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图5页(54)发明名称一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种全流程连续制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法，包括如下步骤：以甲苯为原料进行硝化反应制备对硝基甲苯；以对硝基甲苯为原料进行还原反应，得到对甲苯胺产物；以对甲苯胺为原料进行重氮化反应，得到对甲基硫甲苯；以对甲基硫甲苯为原料进行氧化反应，得到对甲砜基甲苯；以对甲砜基甲苯为原料进行硝化反应，得到2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯，以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料进行氧化反应，得到目标产物2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。本发明方法能够实现多步连续化，反应时间短，成本低，收率高，副产物少，操作简单，放大效应小，安全性高，适合工业化生产。CN115819297ACN115819297A权利要求书1/2页1.一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以甲苯为原料，在硝化剂和催化剂条件下，在微通道反应器中进行硝化反应，得对硝基甲苯；(2)以对硝基甲苯为原料，在还原剂和催化剂条件下，在微通道反应器中进行还原反应，得到对甲苯胺；(3)制备对甲苯胺盐酸水溶液，与亚硝酸钠水溶液和甲硫醇钠水溶液在微通道反应器中进行重氮化反应，得到对甲基硫甲苯；(4)以对甲基硫甲苯和双氧水为反应原料，在催化剂条件下，在微通道反应器中进行氧化反应，得到对甲砜基甲苯；(5)制备对甲砜基甲苯硫酸盐溶液，在硝化剂和催化剂条件下，在微通道反应器中进行硝化反应，得到2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯；(6)制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的酸溶液，以氧气为氧化剂，在微通道反应器中进行氧化反应，得2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以甲苯为溶剂，以硝酸为硝化剂，以硫酸为催化剂，将硝酸和硫酸分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，得混酸溶液，再将混酸溶液和甲苯分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从微通道反应器的出口处流出，收集反应液，经分离纯化得对硝基甲苯；(2)以对硝基甲苯为原料，氢气为还原剂，纳米多孔钯为催化剂，对硝基甲苯溶于有机溶剂中，经高压恒流泵输送至微通道反应器入口，同时将氢气通入，微通道反应器管道内置纳米多孔钯构件，在微通道反应器中混合接触并发生反应后，经冷凝后从微通道反应器的出口处流出，收集反应液，分离提纯，得到对甲苯胺；(3)以对甲苯胺、盐酸和水制备对甲苯胺盐酸水溶液，将对甲苯胺盐酸水溶液和亚硝酸钠水溶液分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，得重氮盐溶液，再将重氮盐溶液和甲硫醇钠水溶液分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从微通道反应器的出口处流出，收集反应液，分离提纯，得到对甲基硫甲苯；(4)以对甲基硫甲苯和双氧水为反应原料，钨酸钠和硫酸为催化剂，将对甲基硫甲苯配置成溶液为一项，双氧水、硫酸和钨酸钠配置成溶液为一项，将两项溶液分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从微通道反应器的出口处流出，收集反应液，后处理，得到对甲砜基甲苯；(5)以对甲砜基甲苯和硫酸配置对甲砜基甲苯硫酸盐溶液，以硝酸为硝化剂，以硫酸为2CN115819297A权利要求书2/2页催化剂，将硝酸和硫酸分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，得混酸溶液，再将混酸溶液和对甲砜基甲苯硫酸盐溶液分别经高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从微通道反应器的出口处流出，收集反应液，后处理，得到2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯；(6)以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯、醋酸、醋酸钴、