2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法.pdf
景福****90
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本发明涉及合成领域,公开了一种2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的制备方法。该方法包括:将含有有机溶剂、2?硝基?4?甲砜基甲苯、催化剂和助催化剂的混合物与含氧气体进行接触的步骤,其中,所述催化剂为式(I)~式(III)所示结构的化合物中的一种或多种,所述助催化剂为硝酸、硝酸盐和亚硝酸盐中的一种或多种,式中,R<base:Sub>1</base:Sub>?R<base:Sub>12</base:Sub>各自独立地选自氢或碳原子数1?3的烷基,X为氮原子或碳原子。根据本发明的方法,其成本低、收率高、三废少、特别适合
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本发明提供了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,该制备方法为:在硝化反应器中,加入1.0‑2.0吨二氯甲烷,投入0.8‑1.6吨对甲砜基甲苯,冷却,开始滴加浓硝酸,中控取样分析,硝化反应结束后,放入氧化反应器中,缓慢升温,蒸馏出二氯甲烷,然后补加溶剂,添加催化剂,升温,滴加60%硝酸进行氧化反应,反应结束后,冷却至25±1℃,离心,母液套用至氧化反应,所得粗品再次投入反应釜中,加水,滴加碱液调节至碱性pH至11,过滤杂质后,母液滴加稀硫酸调节pH,冷却离心,烘干得精品;本发明采用二氯甲烷替代原先浓硫
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本发明公开了一种全流程连续制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法,包括如下步骤:以甲苯为原料进行硝化反应制备对硝基甲苯;以对硝基甲苯为原料进行还原反应,得到对甲苯胺产物;以对甲苯胺为原料进行重氮化反应,得到对甲基硫甲苯;以对甲基硫甲苯为原料进行氧化反应,得到对甲砜基甲苯;以对甲砜基甲苯为原料进行硝化反应,得到2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯,以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料进行氧化反应,得到目标产物2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。本发明方法能够实现多步连续化,反应时间短,成本低,收率高,副产物少,操作简单,放大效应小,
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一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,以硝酸氧化方案为基础,将对甲砜基甲苯溶于氯代烷溶剂中,将硝酸滴加至质量分数为80~90wt%的硫酸中,将对甲砜基甲苯的氯代烷溶液和混酸溶液同时、持续地加入反应体系,进行硝化反应,将硝化反应的料液经过处理后,实现硫酸的多次套用,既可套用至硝化反应,又能套用于氧化反应,氧化反应中的硫酸又可多次套用,2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸总摩尔收率可达到90%以上,含量为99%以上。利用本发明,可使2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸生产中的废酸量减少90%以上,五氧化二钒的用量减少90%以
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一种催化剂体系催化氧化制备2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的方法,所述催化剂体系包括两种金属的化合物和含亚胺类化合物,两种金属分别为Cu与Mn或Cu与Co;含亚胺类化合物为N?羟基邻苯二甲酰亚胺、N,N?二羟基均苯四酸亚胺、N?甲氧基邻苯二甲酰亚胺中的一种或几种。本发明以2?硝基?4?甲砜基甲苯为原料,利用两种金属化合物和含亚胺类化合物构建的催化体系催化氧化制备2?硝基?4?甲砜基苯甲酸,解决传统硝酸氧化工艺存在的安全隐患较多、NO<base:Sub>X</base:Sub>及酸性废水污染严重、酸性废水处理成本