一种分步激光处理制备氮掺杂石墨烯复合多孔薄膜的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115744965A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211218713.6C01G51/04(2006.01)(22)申请日2023.01.09C01G45/02(2006.01)C01G53/04(2006.01)(71)申请人河南师范大学B01J19/12(2006.01)地址453007河南省新乡市牧野区建设东路46号申请人新乡医学院第一附属医院(72)发明人张萌萌崔俊伟李明瑛孙伟浩杨洋张志强雷金烨来中海武大鹏(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139专利代理师洪胜(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种分步激光处理制备氮掺杂石墨烯复合多孔薄膜的方法(57)摘要本发明公开了一种分步激光处理制备氮掺杂石墨烯复合多孔薄膜的方法，将硝酸盐溶液加入到氧化石墨烯分散液中得到混合稳定溶液，再滴入玻璃模具中并在室温室压下自然晾干成膜得到复合薄膜，利用半导体激光光源，分别在臭氧和氩氢混合气氛下，对复合薄膜进行扫描处理，得到表面负载金属氧化物颗粒且具有丰富氮缺陷位点和多孔结构的石墨烯/氧化物复合薄膜。本发明激光处理法能够精准、高效地对复合薄膜进行还原，同时激光的光热效应和反应气氛的协同作用，使得硝酸盐分解为金属氧化物颗粒和气体，增加了复合薄膜内的多孔结构、氮掺杂位点，同时增强了复合薄膜本身的导电能力和电化学性能。CN115744965ACN115744965A权利要求书1/1页1.一种分步激光处理制备石墨烯复合多孔薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将采用Hummers法制备的氧化石墨烯溶液加入去离子水中配制成氧化石墨烯分散液，将硝酸盐加入去离子水中超声搅拌直至溶解获得硝酸盐溶液，其中硝酸盐为硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍或硝酸锌中的一种或多种；步骤S2：将步骤S1得到的硝酸盐溶液加入到氧化石墨烯分散液中获得硝酸盐浓度为0.01‑0.1mol/L的混合稳定溶液，再滴入玻璃模具中并在常温常压下自然晾干成膜得到复合薄膜；步骤S3：利用额定功率为4500mW、波长为450nm的半导体激光光源对步骤S2得到的复合薄膜进行两步扫描处理，第一步在臭氧气氛下，其中半导体激光功率为额定功率的2%‑15%，扫描速率为1.2‑1.4cm/s，扫描时间为4‑6min，激光的光热效应使得硝酸盐分解为金属氧化物颗粒和气体，增加了复合薄膜内的多孔结构，第二步在氩氢混合气氛下，其中半导体激光功率为额定功率的2%‑5%，扫描速率为1.2‑1.6cm/s，扫描时间为1‑5min，氩氢混合气条件下对氧化石墨烯的还原作用，协同提升了复合薄膜本身的导电能力，进而提升整体的电化学性能。2.根据权利要求1所述的激光辅助制备石墨烯复合多孔薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1‑3mg/mL，所述硝酸盐溶液中硝酸盐的浓度为0.5‑2mol/L。3.根据权利要求1所述的激光辅助制备石墨烯复合多孔薄膜的方法，其特征在于：步骤S3中所述复合薄膜放入密闭石英玻璃槽中进行激光扫描处理。4.根据权利要求1所述的激光辅助制备石墨烯复合多孔薄膜的方法，其特征在于：步骤S3中所述氩氢混合气中氩气与氢气的体积百分配比为90%:10%。2CN115744965A说明书1/5页一种分步激光处理制备氮掺杂石墨烯复合多孔薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于无机功能材料的制备技术领域，具体涉及一种分步激光处理制备氮掺杂石墨烯复合多孔薄膜的方法，该氮掺杂石墨烯复合多孔薄膜可用于多类型柔性储能器件。背景技术[0002]由于具有优异的电学、热学和力学性能，石墨烯材料在储能、通信、传感以及成像等领域都有着潜在应用价值。激光法作为一种简便、有效的还原氧化石墨烯的方法，可以通过激光聚焦区域的高功率光热效应诱导碳化和还原，将选择的氧化石墨烯区域特异性地转化为还原氧化石墨烯，而且目前该方法已成功应用于石墨烯微电子器件和储能器件。[0003]公开号为CN107161990A的专利文献公开了一种一步法激光还原制备异质结构功能石墨烯薄膜的方法，该方法利用不同的成膜方法制备一定厚度的氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜浸润一定量的液体，然后将获得浸润的氧化石墨烯薄膜置于基底材料上，利用激光发射器对氧化石墨烯薄膜进行表面扫描还原，通过激光路径程序编写能够得到不同图案的具有异质结构的还原氧化石墨烯薄膜，该还原氧化石墨烯薄膜在电子传感等领域有望得到应用。公开号为CN109421402A的专利文献公开了一种高导电石墨烯薄膜阵列的激光雕刻制备方法，该方法以酚醛树脂、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯