一种聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111040096A(43)申请公布日2020.04.21(21)申请号201911413827.4C08L51/08(2006.01)(22)申请日2019.12.31C08J3/12(2006.01)(71)申请人宜兴丹森科技有限公司地址214260江苏省无锡市宜兴经济技术开发区凯旋路22号(72)发明人顾子旭胡健徐亮徐科峰杭渊(74)专利代理机构苏州佳博知识产权代理事务所(普通合伙)32342代理人唐毅(51)Int.Cl.C08F290/06(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08K3/30(2006.01)C08K3/36(2006.01)权利要求书2页说明书14页(54)发明名称一种聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法(57)摘要本发明公开了一种聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其包括以下步骤：(a)获得含有不饱和丙烯酸系单体和交联剂的单体水溶液，(b)将所述单体水溶液进行聚合形成含水凝胶状交联聚合物，(c)将含水凝胶状交联聚合物进行造粒成凝胶状的吸水性树脂颗粒，然后干燥、细粒化、筛分、表面交联和后处理，在细粒化步骤后的任一过程或多个过程添加过氧类引发剂、偶氮类引发剂或无机还原剂类的单体残留控制剂中的一种或多种，其有益效果：添加单体残留控制剂后，吸水性树脂的单体残留率为1.5～38.4％，且吸水性树脂的可萃取物变化率为0～53.4％，不影响吸水性树脂的吸液特性，可以高效地生产、获得一种具有高吸液速率，且丙烯酸单体残留量不高于500ppm的吸水性树脂。CN111040096ACN111040096A权利要求书1/2页1.一种聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，其包括以下步骤：(a)获得含有不饱和丙烯酸系单体和交联剂的单体水溶液，(b)将所述单体水溶液进行聚合形成含水凝胶状交联聚合物，(c)将含水凝胶状交联聚合物进行造粒成凝胶状的吸水性树脂颗粒，然后干燥、细粒化、筛分、表面交联和后处理，在细粒化步骤后的任一过程或多个过程添加过氧类引发剂、偶氮类引发剂或无机还原剂类的单体残留控制剂中的一种或多种，其中，(c1)所述单体残留控制剂与吸水性树脂混合过程中或混合后，吸水性树脂的加工过程中，至少有一个加工工段吸水性树脂的水含量为8.2～20.8wt％；(c2)所述单体残留控制剂与吸水性树脂混合过程中和/或混合后，通过对吸水性树脂进行加热或保温，使其物料温度达到60～190℃。2.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述单体残留控制剂量与添加前吸水性树脂丙烯酸类单体残留量比值为0.23～13.8。3.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述单体残留控制剂量与添加前吸水性树脂丙烯酸类单体残留量比值为1.38～7.2。4.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述不饱和丙烯酸系单体和交联剂的单体水溶液为丙烯酸和/或丙烯酸的水溶性盐作为主成分的混合溶液；所述交联剂选自分子内含有多个乙烯基的化合物、分子内含有至少一个乙烯基化合物和至少一个能与所述不饱和单体上羧基反应的官能团的化合物、分子内具有多个能与所述不饱和单体上羧基反应的官能团的化合物中的一种或多种。5.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述过氧类引发剂为过氧化物、氢过氧化物、过硫酸盐中的一种或多种。6.根据权利要求4所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述过氧类引发剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过一硫酸氢钾、过氧化锶、过氧化叔丁基、过氧化甲基乙基酮中的一中或多种。7.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二甲酸二异丙酯、二偶氮氨基苯中的一种或多种。8.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述无机还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、连二亚硫酸盐、连三亚硫酸盐、连四亚硫酸盐、硫代硫酸盐中的一种或多种。9.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述将单体残留控制剂与吸水性树脂混合过程中或混合后，吸水性树脂的加工过程中，至少有一个加工工段吸水性树脂的水含量为11.7～20.8wt％。10.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述将单体残留控制剂与所述吸水性树脂混合过程中和/或混合后，通过对吸水性树脂进行加热或保温，使其物料温度达到90～180℃。11.根据权利要求1所述聚丙烯酸系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述与未添加单体残留控