一种辅酶Q10提取方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111153786A(43)申请公布日2020.05.15(21)申请号201911412590.8(22)申请日2019.12.31(71)申请人江苏久吾高科技股份有限公司地址211806江苏省南京市浦口经济开发区步月路195号(72)发明人葛乃星赵士明章小同朱传柳李新慧彭文博王肖虎范克银党建兵(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人邓唯(51)Int.Cl.C07C46/10(2006.01)C07C50/28(2006.01)B01D61/58(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种辅酶Q10提取方法及装置(57)摘要本发明提供了一种从发酵液内高效提纯辅酶Q10的方法及装置。方法包含以下步骤：（1）向发酵生产得到的辅酶Q10粗产品内连续添加3~4倍体积非极性溶剂；（2）通过小孔径陶瓷膜过滤；（3）向得到的滤出液中加入碱，升温进行皂化反应；（4）皂化反应后料液进行离心处理，滤出液依次连续添加甲醇、乙醇、水并逐步微滤处理，滤出液即为废液相，截留液为有机相即皂化提纯后的辅酶Q10提纯液，可进一步处理；（5）将第4步三段滤出液即废液相进行纳滤处理，即可回收水和醇，截留液蒸发得到蛋白副产品。CN111153786ACN111153786A权利要求书1/2页1.一种辅酶Q10提取方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，发酵法制备得到的辅酶Q10粗产品中加入非极性溶剂，使辅酶Q10溶解；第2步，采用小孔径陶瓷膜对第1步得到的溶液进行过滤，去除不溶性杂质和大分子量杂质；第3步，在第2步中得到的滤液中加入碱液，进行皂化反应；第4步，在皂化反应液中依次加入甲醇、乙醇、水，并且同时采用陶瓷微滤膜进行过滤处理，陶瓷微滤膜的浓缩液减压蒸馏除溶剂之后，得到辅酶Q10；第5步，在第4步中的陶瓷微滤膜的滤液通过纳滤膜进行过滤处理，滤液为醇的水溶液，截留液中为蛋白，将截留液喷雾干燥后，得到回收蛋白。2.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的辅酶Q10粗产品是将发酵后的菌粉采用溶剂浸提、蒸干后得到的；所述的溶剂可以采用四氢呋喃-甲醇、乙酸乙酯-甲醇、乙酸乙酯-乙醇混合溶剂；在一个实施方式中，非极性溶剂选用戊烷、正己烷、石油醚或者庚烷中的一种。3.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，第2步中的小孔径陶瓷膜平均孔径1-100nm，优选5-10nm；在一个实施方式中，所述的第3步中，碱液是氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸氢钠溶液，碱液的浓度是5-10wt%，碱液的加入量是滤液的0.4-1倍，温度控制在20~50℃。4.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，第4步中所采用的微滤膜的平均孔径范围是50-500nm；微滤膜的表面经过了疏水改性处理，所述的微滤膜表面的水滴接触角的范围是100-160°；在一个实施方式中，第5步中的纳滤膜的截留分子量是200-1000Da。5.根据权利要求1所述的辅酶Q10提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，加入的甲醇和乙醇的总体积量控制在皂化反应液体积5-8倍，加水水洗量控制在皂化反应液体积的1-3倍。6.一种辅酶Q10提取装置，其特征在于，包括：原料罐（1）、用于将辅酶Q10粗产品初步溶解；非极性溶剂加入罐（2）、连接于原料罐（1），用于向原料罐（1）中加入非极性溶剂；小孔径陶瓷膜（3），连接于原料罐（1），用于对采用非极性溶剂溶解后的辅酶Q10溶液进行过滤除杂，去除不溶性杂质和大分子量杂质；皂化反应器（7），连接于小孔径陶瓷膜（3）的渗透侧，用于对小孔径陶瓷膜（3）的渗透液进行皂化反应；碱溶液加入口（5），连接于皂化反应器（7），用于向皂化反应器（7）中加入碱溶液；反应液槽（6），连接于皂化反应器（7），用于对皂化反应液进行与溶剂混合处理；甲醇罐（7）、乙醇罐（8）、水罐（9），分别连接于反应液槽（6），分别用于向反应液槽（6）中加入甲醇、乙醇和水；陶瓷微滤膜（10），连接于反应液槽（6），用于对反应液槽（6）中的料液进行有机溶剂与水的分离；干燥器（11），连接于陶瓷微滤膜（10）的浓缩侧，用于对陶瓷微滤膜（10）的浓缩液进行溶剂蒸干处理，得到成品辅酶Q10。2CN111153786A权利要求书2/2页7.根据权利要求6所述的辅酶Q10提取装置，其特征在于，还包括：纳滤膜（12），连接于陶瓷微滤膜（10）的渗透侧，用于对陶瓷微滤膜（10）的渗透液进行纳滤处理，使蛋白被截留；喷雾干燥器（13），连接于纳滤膜（12）的浓缩侧，用于对纳滤膜（12）的浓缩液进行喷雾干燥。8.根据权利要求6所述的辅酶Q10提取装