一种硅烷偶联剂低聚物溶液及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111205464A(43)申请公布日2020.05.29(21)申请号202010122906.6C08G77/20(2006.01)(22)申请日2020.02.27G03F7/004(2006.01)G03F7/16(2006.01)(71)申请人深圳市化讯半导体材料有限公司地址518000广东省深圳市宝安区福永街道白石厦社区东区龙王庙工业区6栋101(72)发明人黄明起夏建文刘彬灿刘强李绪军孙德亮(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋潘登(51)Int.Cl.C08G77/26(2006.01)C08G77/14(2006.01)C08G77/06(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图2页(54)发明名称一种硅烷偶联剂低聚物溶液及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种硅烷偶联剂低聚物溶液及其制备方法和应用，所述硅烷偶联剂低聚物溶液的制备原料包括硅烷偶联剂单体、溶剂、硅前驱体溶液、催化剂和稀释剂。本发明所述硅烷偶联剂低聚物溶液的制备原料中通过引入硅前驱体，不仅有效提升了硅烷偶联剂低聚物的稳定性，还使其保留了氨基、环氧基等有机端官能团，增强有机粘结剂在金属、玻璃等无机材料表面上的粘结效果。另外，本发明所述硅烷偶联剂低聚物溶液的制备原料中引入硅前驱体，还能有效提高硅烷偶联剂低聚物的空间位阻，不仅可以实现硅烷偶联剂水解后硅醇的有限自聚，但又不易自聚成凝胶状态的目的，也保证了在含水情况下硅烷偶联剂低聚物的稳定性，提高了硅烷偶联剂低聚物的活性。CN111205464ACN111205464A权利要求书1/2页1.一种硅烷偶联剂低聚物溶液，其特征在于，所述硅烷偶联剂低聚物溶液的制备原料包括硅烷偶联剂单体、溶剂、硅前驱体溶液、催化剂和稀释剂。2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂低聚物溶液，其特征在于，所述硅前驱体溶液的制备方法包括：将单官能度硅烷偶联剂和无水乙醇混合，加入去离子水，在惰性气体的保护下，调节pH值、反应，得到所述硅前驱体溶液。3.根据权利要求2所述的硅烷偶联剂低聚物溶液，其特征在于，所述单官能度硅烷偶联剂包括正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述单官能度硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:(200-500)；优选地，所述混合的时间为5-10min；优选地，所述去离子水和无水乙醇的质量比为(0.01-0.05):1；优选地，在所述调节pH前，先把体系的温度升高至40-60℃；优选地，所述调节pH值的方法为利用氨水调节pH；优选地，所述氨水和无水乙醇的质量比为0.1-0.5％；优选地，所述反应的温度40-60℃；优选地，所述反应的时间为30-60min；优选地，所述反应的搅拌速度为500-1000rpm；优选地，所述硅前驱体溶液的制备方法还包括：利用0.1μm的滤芯对反应后的体系进行过滤。4.根据权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂低聚物溶液，其特征在于，所述硅烷偶联剂单体包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的组合；优选地，所述溶剂为水和醇的混合物；优选地，所述醇包括甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的任意一种或至少两种的组合；优选地，以所述溶剂的质量为100％计，所述水的质量百分含量为1-10％，优选为1-5％。5.根据权利要求1-4任一项所述的硅烷偶联剂低聚物溶液，其特征在于，所述催化剂包括碱类催化剂或酸类催化剂；优选地，所述碱类催化剂包括氨水、乙二胺、乙醇胺或三乙胺中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述酸类催化剂包括醋酸、硫酸、盐酸、硝酸或磷酸中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述稀释剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、乙二醇苯醚或乙二醇叔丁醚中的任意一种或至少两种的组合。6.一种根据权利要求1-5任一项所述的硅烷偶联剂低聚物溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)将硅烷偶联剂单体和溶剂混合，得到偶联剂水醇液；2)将硅前驱体溶液和步骤1)得到的偶联剂水醇液混合，利用催化剂调节pH，在惰性气2CN111205464A权利要求书2/2页体保护下，反应；3)将稀释剂和步骤2)反应后的体系混合，得到所述硅烷偶联剂低聚物溶液。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硅烷偶联剂单体和溶剂的质量比为(0.01-0.05):1；优选地，步骤1)所述混合的温度为18-30℃；优选地，步骤1)所述混合的时