一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113087739A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号202110348208.2(22)申请日2021.03.31(71)申请人安徽硅宝有机硅新材料有限公司地址243000安徽省马鞍山市和县乌江镇精细化工基地(72)发明人孙佳丽邱小魁汤伟强李泽生杨琴(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人刘汪丹(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法，包括以下步骤:将树状有机硅、氟单体分别用有机溶剂进行溶解，向含树状有机硅的溶液中加入催化剂，获得混合溶液，然后向所获的混合溶液中滴加含氟单体的溶液，40‑60min内滴完，再继续保温反应1‑2h，再加入环氧硅烷偶联剂，恒速搅拌，反应2‑3h后获得该低聚物。且本发明以拥有树状骨架的有机硅为底物，利用树状物中的双键与含氟单体中的双键、环氧硅烷偶联剂中环氧基进行聚合和接枝反应，形成超支化低聚物。因为此超支化低聚物具有特殊的空腔结构，极易将无机颗粒包裹，更加有利用于无机颗粒在有机物中的分散，以及促进其分散的稳定性。CN113087739ACN113087739A权利要求书1/1页1.一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法，其特征在于，包括以下重量份的原料:50‑60份树状有机硅、20‑30份环氧硅烷偶联剂、10‑20份含氟单体、0.5‑2份催化剂；该种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法，包括以下步骤:将树状有机硅、含氟单体分别用有机溶剂进行溶解，向含树状有机硅的溶液中加入催化剂，获得混合溶液，然后在90‑100℃、200‑400r/min的状态下向所获的混合溶液中滴加含氟单体的溶液，40‑60min内滴完，再继续保温反应1‑2h，再加入环氧硅烷偶联剂，恒速搅拌，反应2‑3h，获得一种环氧硅烷偶联剂低聚物。2.根据权利要求1所述的一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法，其特征在于，所述树状有机硅通过以下步骤制成:步骤A:将[3‑(三甲氧基硅烷基)丙基]琥珀酸酐、三羟甲基氨基甲烷、乙醇混合均匀后，将混合液加热至70‑95℃，并回流10h，然后降至室温，将溶液转移至容器中，置于烘箱中真空干燥，获得中间产物1；步骤B:将步骤A获得的中间产物1和1,2‑辛二醇混合均匀后，缓慢加入浓硫酸，并将反应体系的温度加热至60‑80℃，在氮气保护下搅拌反应3h后，最终获得中间产物2；步骤C:将中间产物2、N,N‑二甲基甲酰胺、对苯磺酸混合均匀后，将混合液加热至80‑85℃，然后将溶有对苯二酚的甲基丙烯酸逐滴加入到四口烧瓶中，30‑60min滴完，然后继续反应2‑4h，再在‑0.05‑0.08Mpa下减压反应1‑3h，然后降温蒸除溶剂，获得树状有机硅。3.根据权利要求2所述的一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法，其特征在于，步骤A中[3‑(三甲氧基硅烷基)丙基]琥珀酸酐、三羟甲基氨基甲烷、乙醇的用量为0.1‑0.14mol:0.1mol:150‑250mL；步骤B中中间产物1、1,2‑辛二醇、浓硫酸的质量比为200‑250:55‑80:2‑3；步骤C中中间产物2、N,N‑二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸、对苯磺酸、对苯二酚的用量比为0.1mol:100‑150ml:0.2‑0.3mol:20‑30ml:5‑20ml。2CN113087739A说明书1/8页一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法技术领域[0001]本发明属于聚合物技术领域，具体地，涉及一种环氧硅烷偶联剂低聚物的制备方法。背景技术[0002]环氧硅烷偶联剂是一类具有环氧基团和不同性质的其他官能团的物质，它们分子中的环氧官能团可与有机分子反应，不同性质的其他官能团可与无机物的表面反应形成牢固的粘合，这部分官能团可以为甲氧基、乙氧基、酰氧基、芳氧基、叔丁过氧基、氯、氟等，其已广泛应用于热固性树脂复合材料、热塑性树脂复合材料、无机填料、涂料、胶黏剂、密封胶等领域。[0003]但是，随着科技的发展，高分子材料层出不穷，一些低表面能材料，如:PC、PP、PMMA及PE等材料得到了广泛的应用。由于低表面能材料的表面能较低，传统的硅烷偶联剂由于不能在其表面吸附、扩散和浸润，丧失其应有的功效。[0004]另外，随着工业化进程，一些多孔材料，如陶瓷薄板、水泥模块等材料的发展迅速，这些材料除具有多孔性的特点外，在潮湿环境中还具有碱性的特点，会破坏硅橡胶与基材的粘接性，因此针对多孔材料的粘接多采用底涂的方式进行预处理。[0005]另一方面，传统小分子偶联剂当量用量比较大，且改性后的无机粒子在体系的分散性并不能到到预期的效果。[0006]