一种环氧基硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115110318A(43)申请公布日2022.09.27(21)申请号202210729223.6(22)申请日2022.06.24(71)申请人河南光远新材料股份有限公司地址456550河南省安阳市林州市产业集聚区金鑫大道西段北侧(72)发明人代影陶应龙代义飞袁春梅(74)专利代理机构北京八月瓜知识产权代理有限公司11543专利代理师陶敏(51)Int.Cl.D06M15/65(2006.01)C08G77/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种环氧基硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种环氧基硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用。本发明的环氧基硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：S1：将环氧基硅烷偶联剂与水混合进行水解反应，得到预水解液；S2：对预水解液进行预冷，随后向预水解液中滴加pH调节剂进行酸化反应，得到环氧基硅烷偶联剂水解液。本发明的环氧基硅烷偶联剂水解液能够提高玻璃纤维布及树脂基复合材料的机械强度，树脂涂层的粘接强度和耐水性优异，在湿态下具有较高的强度保留率，从而有利于提高环氧树脂型集成电子材料和印刷电路板的湿态电气性能。CN115110318ACN115110318A权利要求书1/1页1.一种环氧基硅烷偶联剂水解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将环氧基硅烷偶联剂与水混合进行水解反应，得到预水解液；S2：对预水解液进行预冷，随后向预水解液中滴加pH调节剂进行酸化反应，得到环氧基硅烷偶联剂水解液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，环氧基硅烷偶联剂与水的质量比为100：(15‑25)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水解反应温度为5‑15℃，水解反应时间为40‑80min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预冷温度≤5℃，预冷时间为24‑48h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加pH调节剂使水解反应液的pH值为3‑4。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，pH调节剂为乙酸。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酸化反应温度为20‑25℃，酸化反应时间为40‑80min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在搅拌条件下进行水解反应和酸化反应，搅拌速度为300‑400r/min。9.一种环氧基硅烷偶联剂水解液，其特征在于，按照权利要求1‑8任一所述的制备方法制得。10.权利要求9所述的环氧基硅烷偶联剂水解液在制备玻璃纤维布中的应用。2CN115110318A说明书1/4页一种环氧基硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及偶联剂技术领域，尤其是涉及一种环氧基硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用。背景技术[0002]硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物，同时具有可与无机材料和有机材料相结合的反应基团，可在界面之间架起分子桥，将两种性质不同的材料偶联在一起，提高了界面层的黏接强度。因此，可以通过用硅烷偶联剂预处理填料、玻纤或直接将硅烷偶联剂掺杂到树脂、填料、纤维中来提高复合材料的力学性能和耐水解性能。[0003]环氧基硅烷偶联剂因含有环氧基，使其表现出优异的理化性能。环氧基硅烷偶联剂能够提高玻璃纤维复合材料的机械强度，改善无机填料与树脂之间的相容性和黏接性，提高树脂对各类基材(如玻璃、混凝土、石料、合金等)的干、湿态黏接力，此外还能有效提升涂料的附着力、防污力及防氧化黄变等。然而，现有的环氧基硅烷偶联剂对复合材料机械强度的提高幅度有限，特别是在湿态下的强度保留率较高，从而不利于实际应用。[0004]鉴于此，特提出本发明。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种环氧基硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用，该环氧基硅烷偶联剂水解液能够显著提高复合材料的机械强度，此外在湿态下具有较高的强度保留率。[0006]本发明提供一种环氧基硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：[0007]S1：将环氧基硅烷偶联剂与水混合进行水解反应，得到预水解液；[0008]S2：对预水解液进行预冷，随后向预水解液中滴加pH调节剂进行酸化反应，得到环氧基硅烷偶联剂水解液。[0009]研究发现：在对环氧基硅烷偶联剂进行预水解后，通过对预水解液进行预冷，可以使水解和缩聚达到平衡的状态，在此基础上进行酸化二次水解，能够大大提高复合材料的机械强度，特别是在湿态下具有较高的强度保留率；该环氧基硅烷偶联剂水解液的分子结构中含有环氧基官能团和三个可水解的甲氧基，从而能够提高有机树脂对无机表面的粘合性能以及树脂基复合材料的力学性能，此外还能提高树脂涂层的粘接强度和耐水性等性能。[0010]在本发明中，环氧基硅烷偶联剂与水的质