一种高效去除提取物中塑化剂残留的工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111616294A(43)申请公布日2020.09.04(21)申请号202010625338.1(22)申请日2020.07.02(71)申请人劲牌持正堂药业有限公司地址435000湖北省黄石市经济技术开发区金山街道圣明路9号(72)发明人李昌瑜张露明马闯李名洁陈阳陈志元孙代华(74)专利代理机构北京文苑专利代理有限公司11516代理人陈佳(51)Int.Cl.A23L5/20(2016.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高效去除提取物中塑化剂残留的工艺方法(57)摘要本发明公开了一种高效去除提取物中塑化剂残留的工艺方法，包括提取、固液分离、萃取分离、溶剂回收和浓缩步骤，其中利用溶剂连续萃取脱除提取物中的塑化剂，能实现连续生产，萃取后有机相经回收溶剂后可立即套用至后续生产中，克服了传统萃取工艺溶剂消耗量大、乳化现象和间歇式处理导致生产周期长的问题。CN111616294ACN111616294A权利要求书1/1页1.一种高效去除提取物中塑化剂残留的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、提取：将待脱塑化剂的原料加入带有搅拌的容器中，加入3～50倍提取溶剂进行提取，提取次数1～4次，提取完成后合并所有提取液。2)、固液分离：合并提取液，采用离心机、压滤机或滤袋进行固液分离，收集澄清液。3)、萃取分离：将澄清液与萃取溶剂按合适的进料速度比例分别同时输入萃取设备，连续完成萃取和两相分离。4)、溶剂回收：收集到萃取有机相后将其转入浓缩器浓缩，回收萃取溶剂，并将回收的萃取溶剂转入萃取溶剂储罐，用作后续生产的萃取溶剂。5)、浓缩：将萃取水相采用浓缩器进行浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.3，得到塑化剂残留合格的浸膏。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中，待脱塑化剂的原料为塑化剂超标的植物原料、浸膏和/或固态提取物；提取溶剂为水和食用酒精的混合溶剂，其中食用酒精体积分数为0％～80％，优选0％～50％；加入5～25倍提取溶剂进行提取；提取次数为1～2次。3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)还包括将提取液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为(0.5～20)％，优选(2～10)％。4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中，浓缩温度为(50～70)℃，真空度为(0.05～0.09)MPa。5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)中，连续萃取的温度为(20～40)℃；萃取溶剂与澄清液进料速度比例为1:1～10：1，优选2：1～5:1；萃取溶剂包括但不限于庚烷、乙酸异丁酯、苯甲醚、乙酸异丙酯、1-丁醇、2-丁醇、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、乙酸丁酯、甲基乙基酮、叔丁基甲基醚、2-甲基-1-丙醇、戊烷、1-戊醇、1-丙醇、2-丙醇、甲酸甲酯、乙醚、乙酸丙酯、石油醚、乙酸乙酯中的至少一种。6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)所述连续萃取设备包括但不限于离心萃取机、萃取塔、多级连续萃取槽和多级连续萃取箱。7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤4)中，萃取1h后采用真空浓缩器对萃取后有机相进行浓缩，浓缩温度为(60～90)℃，真空度为(0.07～0.09)MPa。8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤5)中，浓缩温度为(55～75)℃，真空度为(0.05～0.09)MPa。9.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，还包括步骤6)干燥：使用干燥设备对所述浸膏进行干燥，得到塑化剂残留合格的固体提取物产品。10.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤6)中，控制进风温度为(200±10)℃，出风温度≤90℃。2CN111616294A说明书1/6页一种高效去除提取物中塑化剂残留的工艺方法技术领域[0001]本发明涉及提取分离技术领域，具体涉及一种去除提取物中塑化剂残留的工艺方法。背景技术[0002]塑化剂又名增塑剂，是工业上广泛使用的增强柔韧性的高分子材料助剂。商品化的增塑剂品种繁多，以原料来源于石油化工的邻苯二甲酸酯(PAEs)为最多。人类长期暴露于PAEs可能引起生殖系统异常，甚至有造成畸胎、癌症的风险。2011年6月1日，卫生部将17种邻苯二甲酸酯类物质列为违法添加的非食用物质。卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函(卫办监督函〔2011〕551号)明确规定：食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基已酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。[0003]提取物生产过程中引入塑化剂的途径主要有