一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111682215A(43)申请公布日2020.09.18(21)申请号202010562605.5(22)申请日2020.06.19(71)申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市长清区大学路3501号(72)发明人李梅林振航付丹妮张云强(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法。其制备步骤如下：将去离子水与无水乙醇超声均匀后取1/3溶液倒入500ml三口瓶，加入氨水，余下溶液倒入250ml三口瓶，将两个三口瓶全都放进冷浴搅拌。向大三口瓶中加入1.0~3.0g间苯二酚，搅拌溶解。将三聚氰胺与甲醛在水浴中搅拌溶解后加入小三口瓶中。搅拌一段时间以后，将三口瓶内的溶液混合，并加入甲醛，搅拌24h。将产物离心洗涤后冷冻干燥，并低温预碳化处理。然后称取0.2g产物与KOH活化碳化，再将碳化产物酸洗，去除残留的KOH及高温热处理过程中生成的盐类，然后离心洗涤至中性，即可得到氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球。本发明制得的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球形貌独特，尺寸均一，实验过程简便易行，进行氮原子掺杂后电化学性能再次稳步提CN111682215A升。CN111682215A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法（1）将160ml去离子水与一定量的无水乙醇超声均匀，取1/3倒入500ml三口瓶，并加o入0.5~1.0ml的氨水，将余下的溶液倒入250ml三口瓶，将三口瓶都放置于-10~0C冷浴条件下；（2）向步骤（1）中的500ml容量瓶加入1.0~3.0g间苯二酚，搅拌约30min至溶解，同oC时称取2.0g的三聚氰胺与一定量的甲醛于烧杯中，60水浴搅10~30min；（3）将步骤（2）中的烧杯中液体倒入250ml三口瓶，搅拌10min；（4）将步骤（3）中的250ml的三口瓶中的溶液倒入500ml三口瓶，搅拌数分钟，向其加入0~5.0ml的甲醛溶液，搅拌24h；（5）将步骤（4）得到的产物分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，冷冻干燥产物，得到酚醛树脂中空球；（6）将步骤（5）得到的产物放置于坩埚中在管式炉内进行预碳化，条件为：氩气氛围300oo-1~500C，升温速率1~3Cmin，保温时间1~3h，得到碳化产物为深橘色粉末；（7）将步骤（6）得到的粉末称取0.2g，均匀分散于100ml去离子水中，同时称取0.2~0.6g的KOH溶解于50ml去离子水中，机械搅拌1h；（8）将步骤（7）得到的混合溶液进行冷冻干燥，将干燥后的产物放置于管式炉内高温碳oo-1化处理，条件为：氩气氛围600~800C，升温速率2~5Cmin，保温时间1~3h，得到黑色碳化粉末；（9）将步骤（8）得到的碳化产物在0.1molL-1的盐酸溶液里酸洗6h，离心洗涤产物数次至中性，放置鼓风干燥箱内干燥完全。2.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的无水乙醇用量为60ml；氨水用量为0.8ml。3.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中冷浴温度为0oC。4.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的间苯二酚用量为1.8g；甲醛用量为4.5238g。5.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的搅拌时间为25min。6.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的搅拌时间为10min；甲醛用量为2.5ml。7.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（6）中的碳化温度为300oC。8.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（7）中的KOH用量为0.6g。9.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的碳化温度为750oC；保温时间为1h。2CN111682215A说明书1/4页一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法技术领域[0001]本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法。背景技术[0002]当今世界，随着社会经济的快速发展，环境恶化问题日益突出。锂硫电池被认为是下一代最具应用前景的储能体系之一，其以储量丰富、无毒、低成本和环境友好的硫单质作为正极活性