酚醛树脂微球的制备方法及利用其制备酚醛树脂基碳球的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102352003A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102352003A(43)申请公布日2012.02.15(21)申请号201110202143.7(22)申请日2011.07.19(71)申请人黑龙江大学地址150080黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号(72)发明人金政李博弘卜亚男(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙(51)Int.Cl.C08G8/24(2006.01)C08G8/22(2006.01)C08G8/10(2006.01)C01B31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称酚醛树脂微球的制备方法及利用其制备酚醛树脂基碳球的方法(57)摘要酚醛树脂微球的制备方法及利用其制备酚醛树脂基碳球的方法，它涉及树脂微球和碳球的制备方法。本发明要解决现有酚醛树脂微球及酚醛树脂基碳球的制备方法复杂、成本高，微球球径难控制的问题。酚醛树脂微球制备方法：一、将间苯二酚、苯酚、甲醛、碳酸钠、碳酸氢钠和水混合，搅拌；二、然后置于油浴中，升温保持4～6h；三、抽滤，用水洗涤，干燥，得到酚醛树脂微球。酚醛树脂基碳球制备方法：酚醛树脂微球放入管式炉中，保护气下升温至700～1000℃后保持2～6h，得到酚醛树脂基碳球。动态悬浮聚合法工艺简单、反应条件易控；原料中引入苯酚从而降低了反应成本；可在10nm-10μm间做出任意球径的酚醛树脂微球及酚醛树脂基碳球。CN10235ACCNN110235200302352010A权利要求书1/1页1.酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于酚醛树脂微球的制备方法是按下述步骤进行的：步骤一、按间苯二酚与苯酚的摩尔比为1∶0～9、间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1.2～2.7、间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1∶0～0.002、间苯二酚与碳酸氢钠的摩尔比为1∶0～0.002及间苯二酚与水的摩尔比为1∶16～60的配比将间苯二酚、苯酚、甲醛、碳酸钠、碳酸氢钠和水混合，在20～30r/min条件下搅拌10～30min得到反应溶液；步骤二、将步骤一的反应溶液置于油浴中，以20～30r/min搅拌同时升温至70～150℃后保持4～6h，得到酚醛树脂微球悬浮液；步骤三、将步骤二得到的酚醛树脂微球悬浮液抽滤，然后用水洗涤，再在60～100℃的条件下干燥10～15h，得到酚醛树脂微球。2.根据权利要求1所述的酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于步骤一所述间苯二酚与苯酚的摩尔比为1∶0.4～6。3.根据权利要求2所述的酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于步骤一所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1.7～2.3。4.根据权利要求3所述的酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于步骤一所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1∶0.0008～0.0013。5.根据权利要求4所述的酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于步骤一所述间苯二酚与碳酸氢钠的摩尔比为1∶0.0008～0.0013。6.根据权利要求2-5任一项权利要求所述的酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于步骤一所述间苯二酚与水的摩尔比为1∶16～45。7.根据权利要求6所述的酚醛树脂微球的制备方法，其特征在于步骤二所述反应温度90～130℃。8.利用权利要求1所述的酚醛树脂微球制备酚醛树脂基碳球的方法，其特征在于利用酚醛树脂微球制备酚醛树脂基碳球的方法如下：将权利要求1得到的酚醛树脂微球放入管式炉中，以氮气或氩气保护气，保护气的流量为1～4L/min，以5～10℃/min的速度升温至700～1000℃后保持2～6h，得到酚醛树脂基碳球。9.根据权利要求8所述利用酚醛树脂微球制备酚醛树脂基碳球的方法，其特征在于保护气的流量为2～3L/min。10.根据权利要求8或9所述利用酚醛树脂微球制备酚醛树脂基碳球的方法，其特征在于以5℃/min的速度升温至900℃后保持3h。2CCNN110235200302352010A说明书1/4页酚醛树脂微球的制备方法及利用其制备酚醛树脂基碳球的方法技术领域[0001]本发明涉及树脂微球和碳球的制备方法背景技术[0002]超级电容器是一种介于蓄电池和传统介电质电容器之间的新型的储能元件，具有高比能量、良好的可逆性和长循环寿命，以其潜在应用于混合型或纯电动汽车为背景而为人瞩目。超级电容器容量的不断提高，对电极材料储电量的要求也越来越高。而采用酚醛树脂微球碳化后的酚醛树脂基碳球作为超级电容器电极材料是一个新的尝试，其具有密度小、热导率低、热稳定性优异、导温和导热系数低且能吸收电磁波等特点，是各种性能都比较优越的新型电极材料。[0003]现有的制备酚醛树脂微球的方法是将线性酚醛树脂溶解在醇溶液中，将表面活性剂调成水溶液，将酚醛树脂醇溶液加入到含表面活性活性剂的水溶液中，