吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111223685A(43)申请公布日2020.06.02(21)申请号202010088840.3(22)申请日2020.02.12(71)申请人燕山大学地址066004河北省秦皇岛市海港区河北大街438号(72)发明人郭万春杨薇王君妍田克松郑熠赵甫李雪爱王海燕(74)专利代理机构石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙)13123代理人张建(51)Int.Cl.H01G11/48(2013.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其制备方法包括：A、3-氟苯酚-羟基吡啶-甲醛树脂纳米球的水热合成，B、3-氟苯酚-羟基吡啶-甲醛树脂的碳化，C、碳化后3-氟苯酚-羟基吡啶-甲醛树脂的活化过程，本发明碳化脱氟反应使吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳材料表现出良好的导电性，作为超级电容器电极材料使用时表现出高倍率性能；同时，较低的碳化温度和活化温度使吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳材料保留了更多的含氮官能团作为赝电容活性位点，作为超级电容器电极材料使用时表现赝电容特性和高比容量。CN111223685ACN111223685A权利要求书1/1页1.吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：将羟基吡啶、3-氟苯酚与六亚甲基四胺通过水热法制备得到吡啶酚醛树脂，随后对吡啶酚醛树脂进行热处理和活化过程得到吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳材料。2.根据权利要求1所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：具体制备方法如下：A、将3-氟苯酚、羟基吡啶单体和六亚甲基四胺按一定比例加入80mL蒸馏水中完全溶解形成均匀溶液，将均匀溶液加入100mL反应釜中进行水热反应得到产物一，产物一用蒸馏水洗涤至pH=7，在一定条件下干燥得到吡啶酚醛树脂纳米球样品；B、将步骤A中吡啶酚醛树脂纳米球样品放入管式炉中，在氮气气氛中从室温升温至500o~800C，热处理一段时间，自然冷却至室温后收集产物二；C、将步骤B中产物二与氢氧化钾按照一定比例混合并研磨充分，放入管式炉中，在氮气气氛中从室温升温至一定温度进行活化反应，自然冷却至室温后收集产物三，将产物三用盐酸溶液和蒸馏水依次洗涤至pH=7，然后在一定条件下真空干燥得到吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳材料。3.根据权利要求2所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中3-氟苯酚、羟基吡啶单体与六亚甲基四胺的质量比为1:0.85:0.8~0.9，其中羟基吡啶单体为2-羟基吡啶、3-羟基吡啶或4-羟基吡啶，所述羟基吡啶单体的浓度为0.009~0.015mol/L，所述吡啶酚醛树脂纳米球粒径为350~750nm。4.根据权利要求3所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述3-氟苯酚、羟基吡啶单体与六亚甲基四胺的质量比为1:0.85:0.85，羟基吡啶单体的浓度为0.011mol/L。5.根据权利要求2所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：o所述步骤A中水热反应的温度为170~190C，水热反应的时间为23~25小时，所述干燥温度o为50~70C，干燥时间为24~36小时。6.根据权利要求5所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水热反应的温度为180oC，水热反应的时间为24小时，所述干燥温度为60oC，干燥时间为24小时。7.根据权利要求2所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中热处理时间为3~5小时。8.根据权利要求7所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中热处理时间为4小时。9.根据权利要求2所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：o所述步骤C中产物二与氢氧化钾的质量比为1:5~7，活化反应的温度为500~600C，活化时o间为7~9小时，所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，真空干燥温度为110~120C，真空干燥时间为11~13小时。10.根据权利要求9所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中产物二与氢氧化钾的质量比为1:6，活化反应的温度为500oC，活化时间为8小时，真空干燥温度为120oC，真空干燥时间为12小时。2CN111223685A说明书1/5页吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法，属于碳材料技术领域。背景技术[0002]超级电容器作为一种新型储能装置，因其功率密度高、充放电速度快、循环寿命