一种制备超细铂粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111940759A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010843202.8(22)申请日2020.08.20(71)申请人江苏北矿金属循环利用科技有限公司地址221121江苏省徐州市鼓楼区清洁产业园和平路东延段申请人矿冶科技集团有限公司(72)发明人张邦胜刘贵清王芳张帆解雪曲志平姜东龚卫星张保明刘昱辰吴祖璇(74)专利代理机构北京久维律师事务所11582代理人邢江峰(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种制备超细铂粉的方法(57)摘要本申请公开了一种制备超细铂粉的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，铂前驱体溶液的制备：取铂盐固体，在常温条件下，加去离子水配制成铂盐溶液作铂前驱体溶液待用；步骤2，分散剂和还原剂溶液的制备：取分散剂和还原剂加水溶解，配制成质量分数10~30%的分散剂和还原剂溶液；步骤3，超细铂粉的制备：在超声状态下，将步骤1中所得的铂前驱体溶液滴加至步骤2中的还原剂和分散剂溶液中，滴加速度为20~40mL/min；反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。与传统方法相比，本方法减少了制备过程添加试剂种类，同时避免分散剂残留对超细铂粉性能的影响，具有试剂少、成本低、产品活性高、工艺更简单等多项优点。CN111940759ACN111940759A权利要求书1/1页1.一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1，铂前驱体溶液的制备：取铂盐固体，在常温条件下，加去离子水配制成铂盐溶液作铂前驱体溶液待用；步骤2，分散剂和还原剂溶液的制备：取分散剂和还原剂加水溶解，配制成质量分数10~30%的分散剂和还原剂溶液；步骤3，超细铂粉的制备：在超声状态下，将步骤1中所得的铂前驱体溶液滴加至步骤2中的还原剂和分散剂溶液中，滴加速度为20~40mL/min；反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。2.根据权利要求1所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述步骤1中的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠或二氯四氨合铂，所述的铂盐溶液中铂的浓度为0.01mol/L～0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述步骤2中的分散剂和还原剂为多功能试剂聚乙二醇。4.根据权利要求3所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500。5.根据权利要求3或4所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的用量为还原铂理论用量的1.5~3倍。6.根据权利要求1所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述步骤3中的超声反应过程反应温度范围40~90℃，调节溶液pH值范围7~12，滴加完后超声反应时间为0.5~2h。2CN111940759A说明书1/5页一种制备超细铂粉的方法技术领域[0001]本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种制备超细铂粉的方法。背景技术[0002]超细铂粉具有独特的光、电、磁、力学性能，广泛应用于化工催化、生物医药、燃料电池、汽车尾气净化、电子工业、军工、航空航天等领域。传统化学液相还原法制备超细粉体过程中，颗粒间极易团聚，形成尺寸较大的团聚体，所以要在一定的温度及pH条件下，将前驱体溶液和分散剂混合均匀形成络合物防止产生团聚颗粒，再加入一定量的还原剂来制取超细粉体。其中还原剂多选择为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合，这些还原剂大部分还原性较强，导致铂粉制备过程较难控制。分散剂一般为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、油酸、醇类和阿拉伯胶等有机物，这些分散剂能够避免铂晶粒团聚的同时也会使产物表面常附有分散剂等有机物，难以清洗去除，使铂粉的催化活性大大降低。[0003]有研亿金新材料股份有限公司发明一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，分散剂为乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、异丁醇中的任一种或几种的组合的水溶液，还原液为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合的碱性水溶液，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法制备过程中，需要同时添加还原剂和分散剂，会存在分散剂降低铂粉性能的负面影响(贺昕.一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法:中国,201110079675.6[P].2011-03-31.)。[