一种超细钴粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113909485A(43)申请公布日2022.01.11(21)申请号202111184702.6(22)申请日2021.10.11(71)申请人先导薄膜材料（广东）有限公司地址511517广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号A区(72)发明人王云王权朱刘(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文郝传鑫(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种超细钴粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超细钴粉的制备方法，涉及金属加工技术领域。本发明所述超细钴粉的制备方法包括如下步骤：(1)配制草酸盐溶液、钴盐溶液；(2)在超声和微波环境下制备草酸钴；(3)洗涤、过滤、干燥草酸钴；(4)在微波马弗炉中将草酸钴还原为钴粉。与现有制备钴粉的方法相比，本发明所述方法制备的钴粉的粒度更细，更均匀。其高合成率有效节约了原料试剂的使用，且在制备过程中，制备前驱体以及还原过程中所需要的能量大大降低，减少了生产成本。CN113909485ACN113909485A权利要求书1/1页1.一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制草酸盐溶液、钴盐溶液；(2)在超声和微波环境下制备草酸钴；(3)洗涤、过滤、干燥草酸钴；(4)在微波马弗炉中将草酸钴还原为钴粉。2.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，草酸盐溶液中草酸根离子的浓度与钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度比为1.5～2.5:1；所述草酸盐包含草酸钠、草酸钾中的至少一种；所述钴盐包含氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述钴盐溶液中还包含络合剂，所述络合剂包含氯化铵、硝酸铵中的至少一种。3.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液中钴盐的浓度为0.8～1.2mol/L，络合剂的质量分数为钴盐的3％～6％。4.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用草酸盐溶液、钴盐溶液通过并流法流入硝酸或硝酸盐母液中，并流沉淀过程在超声和微波环境下进行，超声和微波作用同时开启，超声频率为80～120Hz，微波功率为2～6kW。5.如权利要求4所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述草酸盐溶液和钴盐溶液的流速比为1.5～2.5:1，所述硝酸或硝酸盐母液中硝酸根离子的浓度为0.5～1mol/L。6.如权利要求5所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，并流沉淀过程中，钴盐溶液的流速为0.02～1L/min，并流结束后以原有频率和功率继续超声、微波处理20～40min。7.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，以纯水洗涤至电导率为30μs/cm以下，过滤后，在80～95℃下干燥7～9h。8.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，以氢气还原，将草酸钴盛放在具有保温且吸波功能的材料中，还原温度为350～600℃，氢气流量为2.5～5L/min，还原时间为60～90min。9.如权利要求8所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述具有保温且吸波功能的材料为氧化铝、氧化镁或氧化锆外衬碳化硅材料。10.如权利要求8所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，还原结束后通入氮气或惰性气体钝化，冷却后取出钴粉。2CN113909485A说明书1/5页一种超细钴粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属加工技术领域，尤其涉及一种超细钴粉的制备方法。背景技术[0002]钴广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。钴基合金或含钴合金钢用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、导弹的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。钴作为粉末冶金中的粘结剂能保证相关合金有一定的韧性。磁性合金是现代化电子和机电工业中不可缺少的材料，用来制造声、光、电和磁等器材的各种元件。钴也是永久磁性合金的重要组成部分。在化学工业中，钴除用于制备高温合金和防腐合金外，还用于制备有色玻璃、颜料、珐琅及催化剂、干燥剂等。[0003]目前制备Co粉最为主流的方法还是H2还原法，其主要是通过H2还原氧化钴、草酸钴、碳酸钴等化合物来制备Co粉。由于前驱体和Co粉之间在形貌和粒径上具有较明显的继承性，研究如何制备粒径较细、流动性较好的前驱体来改善Co粉的性能成为了关键问题，所以前驱体的粒径大小和形貌对Co粉性能有着至关重要的影响。[0004]目前超细Co粉的制备方法主要分为H2还原法、液相还原法、沉淀热分解法、电解法、溶胶凝胶法和微乳液法。液相还原法能较好地制备单分散颗粒，但制备的Co粉颗粒较大；沉淀热分解法制备的Co粉颗粒